Хід роботи

Приготування градуювальних розчинів

Метод атомно-абсорбційного аналізу – відносний і тому потребує калібровку приладу, яка проводиться шляхом попереднього вимірювання в відповідному режимі декількох градуювальних розчинів з відомою концентрацією елемента, який визначається. Градуювальні розчини готують із стандартних зразків водних розчинів солей металів. Стандартні зразки поставляються в вигляді запаяних ампул місткістю 6 см³ з масовою концентрацією елемента, який визначається, 1 мг/см³ . Ампулу розкривають, вміст її виливають в сухий стакан місткістю 50 см³, беруть піпеткою 1 см³ розчину, переносять в мірну колбу на 100 см³ і доводять об^’єм колби до мітки дистильованою водою. Приготовлений розчин містить 10 мг хімічного елементу в 1 дм³ розчину. Градуювальні розчини готують розбавленням цього розчину дистильованою водою, яка підкислена нітратною кислотою до рН=2, в межах робочої області концентрацій елемента, який визначається. На основі даних про характеристичні концентрації (С_хар) можна оцінити робочу область концентрацій для елемента, який визначається, враховуючи, що її нижня межа приблизно в 10, а верхня – в 100 разів більше С_хар. – концентрації елемента в розчині, яка відповідає в режимі "D" показанням оптичної густини в 4,4 мВ при вихідній концентрації елемента 1 мг/дм³. Для полум^’яних методів атомізації С_хар різних хімічних елементів знаходиться в межах від 10^-2 до 20 мг/дм³ та визначається формулою:

(1)

де С_вих – вихідна концентрація хімічного елемента, який визначається, 1 мг/дм³; D – оптична густина вихідного розчину, мВ.

Наприклад, С_хар Купруму складає 0,04 мг/дм³. Згідно відношенню 10С_хар-100С_хар робоча область концентрацій для Купруму буде 0,4-4 мг/дм³. Зручно приготовити градуювальні розчини з масовою концентрацією Купруму 0,5; 1,0; 2,5; 4,0; 5,0 мг/дм³. Для цинку C_хар=0,008 мг/дм³, для хрому С_хар=0,04 мг/дм³, для Феруму С_хар=0,09 мг/дм³.

На основі заміру градуювальних розчинів в режимі "D" будують градуювальний графік залежності оптичної густини від концентрації хімічного елементу в цих розчинах. Графік повинен бути прямолінійним. Масова концентрація елемента, який визначається, в градуювальних розчинах повинна знаходитись в лінійному діапазоні фотометрірування та бути близькою до концентрації елемента в вимірювальному розчині (відрізнятися не більш, ніж на 50%).

Чутливість методу визначається нахилом лінійної частини градуювальної кривої (рис. 4) та характеристичною концентрацією хімічного елемента в розчині. Чим менша С_хар і крутіший графік, тим чутливість вища.

Рисунок 4 – Градуювальна крива для визначення чутливості методу аналізу

Роздільна здатність методу характеризується мінімальною концентрацією елемента, що виявляється (С_вияв. – межа виявлення), яка на практиці встановлюється багатократним вимірюванням аналітичного сигналу чистих водних розчинів хімічного елементу, який аналізується.

Підготовка проби води, що аналізується

Вибір та консервування проб води питної, з великих водоймищ та води технічної (оборотної, повторної) проводять згідно ГОСТ 18963-73, ГОСТ 4979-79, ГОСТ 2761-84. Після відбору пробу води слід пропустити через фільтр "синя стрічка". Пробу води можна аналізувати безпосередньо, якщо концентрація хімічного елемента перевищує 100 мкг/дм³ і входить в робочий діапазон концентрацій градуювальних розчинів. Якщо концентрація хімічного елемента, що визначається, виходить за межі робочого діапазону концентрацій градуювальних розчинів, то пробу води треба розводити або упарювати таким чином, щоб концентрація хімічного елемента, що визначається, входила в цей діапазон. Для попереднього упарювання в випарювальну чашу наливають 200 см³ води, що аналізується, додають 2-3 краплі концентрованої нітратної кислоти та упарюють досуха в сушильній шафі при Т=70-90^оС. Охолоджений сухий залишок змивають 1 см³ НNO_3, яка розбавлена 1:1, додають 19 см³ дистильованої води та переносять вміст чаши в стакан для вимірювання. Таким чином, проба води упарюється в 10 разів. Результат вимірювання концентрації хімічного елемента, який визначається, повинен збільшитись відповідно в 10 разів.

Методика вимірювання вмісту хімічних елементів на приладі типу С-115М1

1. Настроїти спектрофотометр С- 115М1 згідно інструкції по експлуатації.

2. Виміряти концентрації хімічних елементів в режимі "D":

2.1. Провести калібровку приладу на дистильованій воді, вимірити оптичну густину градуювальних розчинів, записати результати вимірювань.

2.2. Провести замір оптичної густини в пробі води, що аналізується.

2.3. Побудувати градуювальний графік залежності D=f(C) і з графіку визначити концентрацію хімічного елемента в пробі води, що аналізується. Якщо графік залежності D=f(C) в межах концентрацій, які нас цікавлять, достатньо прямолінійний, то це є допуском до роботи в режимі "CA".

3. Вимірювання концентрацій хімічних елементів в режимі "CA":

3.1. Провести калібровку приладу на градуювальному розчині з концентрацією хімічного елемента, який визначається, по верхній межі прямолінійної ділянки на градуювальному графіку (режим "D"). Концентрація градуювального розчину повинна бути точною.

3.2. Подати пробу води, що аналізується, зняти показання концентрації хімічного елемента в одиницях концентрації його в градуювальному розчині.

4. Результати вимірювань занести в таблицю.

Таблиця – Зведена таблиця результатів вимірювань

Елемент	Довжина хвилі аналітичної лінії, нм	Тип полум'я	Характеристична концентрація Сх, мг/дм3	Робоча область визначення, мг/дм3	Показання "D" в градуювальних розчинах та пробі води, мВ	Концентрація елементів в пробі води, що аналізується, мг/дм3.
						Режим "D"	Режим "CA"