Запитання до самоперевірки:

1. Пояснити на чому ґрунтується титриметричний аналіз.

2. Дайте характеристику методів титриметричного аналізу.

3. На чому заснований титриметричний метод визначення іонів карбонату та бікарбонату?

4. Напишіть рівняння реакцій, що відбуваються при титруванні карбонат- і бікарбонат-іона сульфатною кислотою.

5. Як розраховуються кількості еквівалентів карбонат- і бікарбонат-іона?

6. Як розраховуються масові частки карбонат- і бікарбонат-іона в ґрунті?

Лабораторна робота № 6

Визначення діоксиду карбону карбонатів

Мета роботи: навчитися визначати діоксид Карбону карбонатів грунту титрометричним методом.

Обладнання та реактиви:

1. Бюкс скляний з притертою пробкою;

2. Ексикатор лабораторний;

3. Змішувач магнітний;

4. Бюретка місткістю 25см³ 2-го класу точності за ГОСТ 20292-74;

5. Терези лабораторні загального призначення типу ВЛР-200г;

6. Посуд мірний лабораторний за ГОСТ 1770-74;

7. Папір фільтрувальний «синя стрічка» за ГОСТ 12026-76;

8. Натрій гідроксид, стандарт-тітр (0,1н.);

9. Хлоридна кислота, стандарт-титр (0,1н.);

10. Вода дистильована за ГОСТ 6709-72;

11. Метиловий червоний, індикатор за ГОСТ 10816-64, розчин з масовою часткою 0,02%;

12. Лакмусовий папір.

Теоретичні відомості

Карбонати в ґрунтах та донних відкладах визначають гравіметричним або титриметричним методом. Гравіметричний метод полягає у зважуванні маси СО₂, який виділяється при розкладанні карбонатів хлоридною кислотою:

СаСО₃ +2НСl = СО₂ + СаСl₂ + Н₂О

Карбон (IV) оксид хемосорбують у попередньо зважених поглинальних трубках, які містять розчин КОН. За збільшенням маси поглинальних трубок знаходять вміст СО₂ карбонатів.

Більш зручним і придатним для масових аналізів є титриметричний метод, який полягає в обробці твердої проби надлишком розчину хлоридної кислоти з наступним титруванням її залишку розчином лугу.

При вмісті СО₂ карбонатів 15% проби обробляють 0,02 моль/дм³ розчином НСl, при вмісті в межах 16-18% – 0,1 моль/дм³ розчином кислоти, а при вмісті понад 18-20% – 0,2 моль/дм³ хлоридною кислотою.

Хід роботи:

Визначення гігроскопічної води. У висушеному бюксі з притертою кришкою зважують 1-2 г проби повітряно-сухого грунту, поміщають відкритий бюкс в сушильну шафу і висушують пробу при 100-105^оС протягом 5 годин до постійної ваги. Бюкс виймають з сушильної шафи, закривають кришкою і поміщають в ексикатор на 20-30 хв. Вміст гігроскопічної води в процентах відносно маси сухої проби розраховують за формулою:

де m₁ – маса бюкса з наважкою грунту до висушування, г; m₂ – маса бюкса з наважкою грунту після висушування, г; g – маса проби грунту після висушування, г.

Визначення діоксиду Карбону карбонатів. 2-5 г проби повітряно-сухого грунту або сухих донних відкладів вносять у колбу на 1000 см³, додають 500 см³ хлоридної кислоти і залишають протягом доби, періодично збовтуючи. Перевіряють кислотність розчину лакмусовим папірцем і, якщо розчин не є кислим, ще додають хлоридну кислоту і знову витримують. Із відфільтрованої витяжки відбирають 25 см³ розчину, додають 2-3 краплини 0,02% розчину індикатора метилового червоного і титрують розчином NaОН такої ж концентрації, як і хлоридна кислота, що була використана для розкладання карбонатів.

Одночасно проводять холостий дослід без проби ґрунту.

Вміст СО₂ карбонатів (%) обчислюють за формулою

де v – об'єм розчину кислоти, взятої для розкладання проби, см³; v₁– об'єм аліквоти, взятої для титрування, см³; С₁, – концентрація кислоти, моль/дм³; v₂ – об'єм лугу, витраченого на титрування аліквоти, см³; С₂ – його концентрація, моль/ дм³; g – маса наважки повітряно-сухого грунту, г; М – молярна маса еквівалента СО₂, М(1/2СО₂) = 22; К – коефіцієнт перерахунку на суху пробу.

При аналізі повітряно-сухого грунту К=100/(100-%Н₂О_гігр.). При аналізі сухої проби донних відкладів К=1, а g – масі наважки проби.

Запитання до самоперевірки:

1. Як можна визначити карбонати в ґрунтах та донних відкладах?

2. На чому заснований титриметричний метод визначення карбонатів грунту?

3. Дайте характеристику методів титриметричного аналізу.

4. Який з методів титриметричного аналізу був використаний в роботі?

5. Як визначається точка еквівалентності?

6. Як проводиться підготовка проби ґрунту до аналізу?

Лабораторна робота № 7

визначення вмісту Cu, Zn, Cr, Fe у ґрунті методом

атомно-абсорбційної спектрофотометрії

Мета роботи: практично ознайомитись з методом атомно-абсорбційної спектрофотометрії, будовою та принципом роботи атомно-абсорбційного спектрофотометра типу С-115М1 та визначити вміст Na, K, Fe у ґрунті.

Обладнання та реактиви

1. Спектрофотометр атомно-абсорбційний С-115М1, ТО 2.851.034-04;

2. Лампа з порожнистим катодом ЛТ-2, ТУ 88-2698934-005-94;

3. Пропан-бутан побутовий в балоні, ГОСТ15860-84;

4. Терези лабораторні загального призначення типу ВЛР-200г;

5. Піпетки 1-го класу точності, ГОСТ 20292-74;

6. Фільтр знезолений, біла стрічка, діаметром 15 см або папір фільтруючий лабораторний марки ФОС, ГОСТ 12026-76;

7. Циліндри мірні, ГОСТ 1770-74;

8. Лійка скляна, ГОСТ 25336-82;

9. Колби мірні 2-го класу точності, ГОСТ 1770-74;

10. Колби конусні, ГОСТ 25336-82;

11. Стакан хімічний, ГОСТ 25336-82;

12. Вода дистильована, ГОСТ 6709-72;

13. Кислота сульфатна, ГОСТ 4204-77, ч.д.а.;

14. Сіль Мора, FeSO₄×(NH₄)₂SO₄×6H₂O, ГОСТ 4208-72, х.ч.;

15. Натрій хлорид, ГОСТ 4233-77, х.ч.;

16. Калій хлорид, ГОСТ 4234-77, х.ч.