Хід роботи
Підготовка проби ґрунту для аналізу. Зразки ґрунту доводять до повітряно-сухого стану, подрібнюють, пропускають через сито з округлими отворами діаметром 1-2 мм і зберігають в коробках або пакетах. Пробу на аналіз із коробки відбирають ложкою або шпателем, попередньо перемішуючи на всю глибину коробки. З пакету ґрунт висипають на рівну поверхню, ретельно перемішують, розподіляють шаром не більше 1 см. Пробу на аналіз відбирають не менш, ніж з 5-ти місць кожного пакету. Маса проби – 30г.
Приготування водної витяжки із ґрунту. Проби ґрунту масою 30г зважують з погрішністю не більше 0,1г і пересипають в конічні колби. До проби дозатором або циліндром доливають 150 см3 дистильованої води. Ґрунт з розчином перемішують протягом 3 хв. і залишають відстоюватись протягом 30-60 хв.
Фільтрування суспензії. Суспензію фільтрують через паперові фільтри. Першу каламутну порцію фільтрату об’ємом 10-15см3 відкидають. Фільтрати використовують для наступного аналізу.
Приготування титруючого розчину. 1. Розчин сульфатної кислоти концентрації с(1/2 Н2SO4)=0,1моль/дм3 (0,1н.) готують із стандарт-титру.
2. Розчин сульфатної кислоти концентрації с(1/2 Н2SO4)=0.004моль/дм3 (0,004н.) готують із стандартного розчину, виготовленого по п. 1, в мірній колбі ємкістю 50 см3.
Визначення іонів карбонату та бікарбонату
В хімічний стакан відбирають дозатором або піпеткою 20см3 фільтрату. Стакан поміщають на магнітний змішувач. Заповнюють бюретку розчином сульфатної кислоти концентрацією 0,004моль/дм3. В пробу витяжки занурюють електродну пару і кінчик дозуючої трубки-бюретки. На блоці автоматичного титрування встановлюють значення еквівалентної точки, рівній рН 8,3. Вмикають магнітний змішувач, рН-метр і блок автоматичного титрування. Коли показник рН-метра встановляться, відкривають кран бюретки, титрують пробу до рН 8,3 і реєструють витрати кислоти. Потім задають на блоці автоматичного титрування значення рН кінцевої точки титрування, рівне 4,4 і продовжують титрування. По закінченню титрування реєструють витрату кислоти по бюретці.
При відсутності блоку автоматичного титрування аналізовані проби титрують вручну, контролюючи рН за допомогою рН-метра або індикатора. при використанні індикаторів спочатку до проби добавляють 1 краплю розчину фенолфталеїну і, якщо розчин набуває малинового забарвлення, титрують до його зникнення (рН 8,3). Потім добавляють 1 краплю розчину метилового оранжевого і титрують розчин до переходу забарвлення від жовтого до оранжевого (рН 4,4).
Обробка результатів
1. Кількість еквівалентів карбонат-іонів (Х), ммоль в 100г ґрунту, визначають за формулою:
де V – об`єм розчину сульфатної кислоти, яку витратили на титрування проби до рН 8,3, в см3 ; 2 – коефіцієнт, враховуючий, що при рН 8,3 карбонат-іон відтитрований наполовину; V1 – об’єм проби витяжки, взятий для титрування, см3; С – концентрація розчину сульфатної кислоти с(1/2 Н2SO4), ммоль/см3; 500 – коефіцієнт перерахунку ммоль в 100г ґрунту.
Масову долю карбонат-іона в ґрунті (Х1) в процентах обчислюють за формулою:
Х1=X∙0,030
де X – кількість еквівалентів карбонат-іона в ґрунті, ммоль в 100г; 0,030 – коефіцієнт перерахунку на проценти.
2. Кількість еквівалентів бікарбонат-іона (Х), ммоль в 100г ґрунту, обчислюють за формулою:
де с – концентрація розчину сульфатної кислоти, ммоль/см3; V1 – об`єм розчину сульфатної кислоти, витрачений на титрування проби до рН 4,4, см3; V – об`єм розчину сульфатної кислоти, витрачений на титрування проби до рН 8,3, см3; 500 – коефіцієнт перерахунку в ммолях в 100г ґрунту; V2 – об`єм проби витяжки, см3.
Масову долю бікарбонат-іона в ґрунті (x1) в процентах обчислюють за формулою:
x1=x∙0,061
де x – кількість еквівалентів бікарбонат-іона в ґрунті, ммоль в 100г; 0,061 – коефіцієнт перерахунку на проценти.
Результат виражають в мілімолях в 100г ґрунту і в відсотках з округленням до трьох значущих цифр.