Хід роботи

Підготовка проби ґрунту до аналізу

Відбір та консервування проб ґрунту, а також приготування водних витяжок із ґрунту, які використовують для аналізу, проводять згідно ГОСТ 26423-85. Умови відбору проб та доставки їх до лабораторії повинні включати можливість окислення двохвалентного Феруму в період від відбору проб до початку аналізу. Проби ґрунту поступають до лабораторії в герметично закритих посудинах, наприклад, в металевих стаканах з кришками, які залиті парафіном або замазкою. Аналізи проводять не пізніше однієї доби після відбору проб для визначення суми двох- та трьохвалентного Феруму. Зберігають проби в прохолодному приміщенні, при цьому повинно бути виключене попадання на них прямих сонячних променів. Пробу ґрунту доводять до повітряно-сухого стану, подрібнюють, пропускають через сито з отворами діаметром 1-2 мм, переносять пробу в пакет, перемішують на всю глибину пакета. З пакету ґрунт висипають на рівну поверхню шаром товщиною не більше 1 см. Точкові проби на аналіз відбирають не менш, чим з п’ятьох місць кожного пакету. Маса об’єднаної проби для визначення Феруму – 5 г, маса проби для визначення вмісту натрію і калію – 30 г.

Приготування водної витяжки з ґрунту

Для натрію і калію: Пробу ґрунту масою (30±0,1) г кладуть в конусні колби місткістю 250 см³, додають циліндром по 150 см³ дистильованої води. Ґрунт з водою перемішують протягом 3 хв. за допомогою пропелерного змішувача та залишають на 5 хв. для відстоювання, після чого пробу фільтрують через подвійні фільтри "біла стрічка". Першу порцію фільтрату об’ємом до 10 см³ відкидають і тільки потім починають збирати фільтрат в чисту суху колбу. Мутні фільтрати перефільтровують.

для Феруму: Пробу ґрунту масою (5,0±0,1) г кладуть в конусні колби місткістю 250 см³, додають 50 см³ сульфатної кислоти з молярною концентрацією с(1/2 H₂SO₄)=0,1 моль/дм³, перемішують протягом 5 хв. та фільтрують через подвійний фільтр "біла стрічка" в чисту суху колбу. Мутні фільтрати перефільтровують.

Приготування допоміжних та градуювальних розчинів для градуїровки

А. Для визначення вмісту натрію і калію

Приготування розчину з молярною концентрацією с(Na⁺)=0,1 моль/дм³ та калію с(К⁺)=0,01 моль/дм³: 5,845 г натрій хлориду і 0,746 г калій хлориду, які прожарені до постійної маси при температурі 500^оС, зважують з похибкою не більше 0,001 г, кладуть в мірні колби місткістю 1000 см³ та розчинюють в дистильованій воді, доводять об’єм розчину до мітки. Приготовані розчини старанно перемішують.

Приготування градуювальних розчинів: Згідно за табл. 1 в мірні колби місткістю 250 см³ вводять відповідні об’єми розчину з молярною концентрацією натрію с(Na⁺)=0,1 моль/дм³ та калію с(К⁺)=0,01 моль/дм³. Об’єми розчинів доводять до мітки дистильованою водою і старанно перемішують.

Таблиця 1 – Умови приготування градуювальних розчинів для визначення

вмісту натрію і калію в ґрунті

Характеристика розчину	Індекс градуювального розчину
	1	2	3	4	5	6	7
Об’єм розчину (см3) з концентрацією: натрію 0,1моль/дм3 калію 0,01моль/дм3	0	5,0	10	20	30	40	50
Концентрація натрію: в градуювальному розчині, моль/дм3 в перерахунку на 100 г ґрунту, ммоль	0 0	0,002 1,0	0,004 2,0	0,008 4,0	0,012 6,0	0,016 8,0	0,02 10
Концентрація калію: в градуювальному розчині, моль/дм3 в перерахунку на  100 г ґрунту, ммоль	0 0	2∙10-4 0,1	4∙10-4 0,2	8∙10-4 0,4	12∙10-4 0,6	16∙10-4 0,8	2∙10-3 1,0

Б. Для визначення вмісту Феруму

Приготування розчину сульфатної кислоти з концентрацією с(1/2H₂SO₄)=0,1 моль/дм³: 2,8 см³ концентрованої сульфатної кислоти наливають в мірну колбу місткістю 1 дм³, яка заповнена наполовину дистильованою водою, доводять об’єм розчину до мітки і старанно перемішують. Допускається використання розчину сульфатної кислоти з молярною концентрацією від 0,09 до 0,11 моль/дм³.

Приготування розчину двохвалентного Феруму з концентрацією 0,1 мг/см³: (0,702±0,001) г солі Мора кладуть в мірну колбу місткістю 1 дм³, розчинюють в розчині сульфатної кислоти з концентрацією с(1/2H₂SO₄)=0,1 моль/дм³, доводять об’єм розчину до мітки і старанно перемішують. Розчин готують в день проведення аналізу.

Приготування розчину двохвалентного Феруму з концентрацією 0,01 мг/см³: (10,0±0,1) см³ розчину двохвалентного Феруму з концентрацією 0,1 мг/см³ розчинюють в розчині сульфатної кислоти з концентрацією с(1/2H₂SO₄)=0,1 моль/дм³ в мірній колбі місткістю 100 см³, доводять об’єм розчину до мітки і старанно перемішують.

Таблиця 2 – Умови приготування градуювальних розчинів для визначення

вмісту Феруму у ґрунті

Характеристика розчину	Індекс градуювального розчину
	1	2	3	4	5	6	7	8
Об’єм розчину з концентрацією Феруму 0,01 мг/см3, см3	0	0,5	1,5	2,5	3,5	4,5	5,0	15,0
Масова концентрація Феруму в розчинах, мг/см3	0	1∙10-4	3∙10-4	5∙10-4	7∙10-4	9∙10-4	1∙10-3	3∙10-3

Приготування градуювальних розчинів Згідно з таблицею 2 в мірні колби місткістю 50 см³ вводять відповідні об’єми розчину двохвалентного Феруму з концентрацією 0,01 мг/см³. Об’єми розчинів доводять до мітки розчином сульфатної кислоти з концентрацією с(1/2H₂SO₄)=0,1 моль/дм³ і старанно перемішують.

Методика вимірювання вмісту натрію, калію та Феруму на приладі С-115М1

1. За допомогою оператора настроїти до роботи атомно-абсорбційний спектрофотометр типу С-115М1 згідно інструкції по експлуатації приладу, включаючи пункт підпалу полум’я.

2. Вимірювання концентрації натрію і калію (по черзі) в емісійному режимі "СЭ" без лампи з порожнистим катодом:

2.1. Провести калібровку приладу при палаючому полум’ї з розпилом градуювального розчину з максимальною концентрацією хімічного елемента.

2.2 Градуювальні розчини та водну витяжку, яка аналізується, наливають в хімічний стакан місткістю 50 см³ і послідовно вводять в полум’я атомізатора, реєструють показання приладу.

2.3 Якщо показання приладу нелінійні, будують градуювальний графік. По осі абсцис відкладають концентрації Натрію і Калію в градуювальних розчинах в перерахунку на 100 г ґрунту в ммоль, а по осі ординат - відповідні їм показання приладу і по графіку визначають вміст натрію і калію в водній витяжці із проби ґрунту.

3. Вимірювання концентрації Феруму в режимі оптичної густини ("D"), мВ:

3.1 Провести калібровку приладу на дистильованій воді, вимірити оптичну густину градуювальних розчинів та водної витяжки з ґрунту. Записати результати вимірювань.

3.2 Побудувати градуювальний графік залежності D=f(C) і з графіку визначити вміст Феруму в водній витяжці з ґрунту.

3.3 Якщо концентрація Феруму перевищує верхню межу концентрацій Феруму в градуювальних розчинах, пробу треба розбавляти.

3.4 Якщо графік залежності D=f(C) в межах концентрацій, які нас цікавлять, достатньо прямолінійний, то це є допуском до роботи в режимі "СА".

4. Вимірювання концентрації Феруму в режимі "СА:

4.1 Провести калібровку приладу на градуювальному розчині з максимальною концентрацією Феруму, яка повинна бути точною.

4.2 В полум’я атомізатора подати водну витяжку, яка аналізується, зняти показання концентрації Феруму в одиницях концентрації його в градуювальному розчині.

Результати вимірювань занести в таблицю 3.

Таблиця 3 – Зведена таблиця результатів вимірювань

Елемент	Довжина хвилі аналітичної лінії, нм	Тип полум'я	Характеристична концентрація Сх, мг/дм3	Робоча область визначення, мг/дм3	Показання "D" в градуювальних розчинах та пробі води, мВ	Концентрація елементів в пробі води, що аналізується, мг/дм3
						Режим "D"	Режим CA"