Занятие 11

Цель занятия

1. Знать:

• правила отбора и усреднения пробы при проведении химического анализа;

• особенности отбора проб газообразных, жидких и твёрдых веществ;

• основные методы разложения проб в процессе проведения пробоподготовки;

• общую характеристику, систематический и дробный анализ, реакции обнаружения катионов I – VI аналитических групп и анионов.

1. Уметь:

• проводить идентификацию неизвестного неорганического вещества.

1. Кислотно-основная классификация катионов.

2. Общая характеристика и анализ катионов I - VI аналитических групп.

3. Общая характеристика и классификация анионов.

4. Предварительные испытания при обнаружении анионов.

5. Систематический анализ смесей галогенид-ионов и серусодержащих анионов.

1. Проба. Виды проб.

2. Отбор пробы и её усреднение. Причины погрешностей при отборе проб.

3. Разложение пробы. Разложение проб путём растворения, сплавления и озоления. Нежелательные процессы, происходящие при разложении пробы.

1. Какое требование предъявляют к генеральной пробе анализируемого вещества?

2. Какими параметрами определяется величина генеральной и анализируемой пробы? Что такое квартование?

3. Перечислите факторы, которые вносят вклад в погрешность результата анализа на стадии пробоотбора и на стадии разложения пробы

4. Какими факторами определяется выбор метода разложения анализируемой пробы?

5. Впишите в области, ограниченные пунктирными линиями, растворители и реагенты, используемые при различных способах разложения пробы.

1. Каким способом можно перевести в раствор SiO₂?

1) растворением в 2 М HCl;

2) растворением в 6 М HNO₃;

3) сплавлением с Na₂CO₃;

4) растворением в растворе NH₃.

5) растворением в «царской водке».

2. Какую массу должна иметь генеральная проба, если диаметр частиц анализируемого объекта - 25 мм?

1) 10 кг; 2) 0,5 кг;

3) 0,1 кг; 4) 0,05 кг;

5) 0,01 кг.

3. В каком случае в процессе пробоподготовки необходимо проводить минерализацию органических объектов?

1. при определении летучих органических веществ в органических объектах;

2. при определении органических веществ хроматографическими методами;

3. при определении влажности органических объектов;

4. при определении нелетучих неорганических веществ в органических объектах;

5. при определении белков, полисахаридов и других биополимеров в органических объектах.

4. Каким методом разлагают пробу при проведении элементного анализа органических веществ на присутствие в их молекулах атомов галогенов, серы, фосфора?

1) растворением в воде;

2) растворением в 2 М HCl;

3) сплавлением со смесью Na₂CO₃ и S;

4) растворением в этаноле;

5) сжиганием в колбе с кислородом.

5. Какое соединение в процессе пробоподготовки переводят в раствор с помощью 6 М NH₃?

1) CuS; 2) AgCl;

3) Fe₂O₃; 4) BaSO₄;

5) SiO₂.

Предполагаемая концентрация лекарственного вещества в образце крови больного составляет 1 мкг/мл. Нижняя граница определяемой массы данного вещества с помощью выбранной методики составляет 2 мкг. Рассчитайте минимальный объём анализируемой пробы.

V_мин = мл

1. Содержание определяемого вещества в анализируемой пробе составляет примерно 0,5%. Используемая методика не позволяет определить менее 0,05 мг вещества. Рассчитайте минимальную массу анализируемой пробы. Ответ: 0,01 г.

2. На анализ поступила проба мази массой 0,1 г. Ожидаемая массовая доля лекарственного вещества в данной пробе составляет приблизительно 0,1%. Какой предел определения (мг) должна иметь выбранная методика анализа, чтобы поступившей пробы хватило не менее, чем на 5 параллельных определений? Ответ: 0,02 мг.

3. Нижняя граница массы лекарственного вещества, содержащегося в крови, которую можно определить с помощью некоторой методики анализа составляет 1 мкг. Максимальный объём пробы крови, которую можно взять для анализа, равен 5 мл. При какой минимальной концентрации лекарственного вещества в крови (мг/л) допустимо использование данной методики. Ответ: 0,2 мг/л.

4. Больной принял таблетку, содержащую 10 мг лекарственного вещества. Предполагается, что за сутки с мочой (1,5 л) выделится около 80% принятого лекарственного вещества. Определить хватит ли возможностей выбранной методики (предел определения равен 5 мкг вещества), чтобы определить данное вещество в пробе объёмом 10 мл, взятой из собранной за сутки мочи больного. Ответ: да, в пробе будет содержаться около 50 мкг лекарственного вещества.

5. На анализ поступила проба массой 0,3 г с массовой долей определяемого вещества примерно 2%. Химик-аналитик может проводить анализ титриметрическим или спектрофотометрическим методом. В первом случае нижняя граница определяемой массы вещества составляет 10 мг, во втором - 5 мкг. В процессе анализа необходимо провести 5 параллельных определений. Каким методом должен воспользоваться химик-аналитик? Ответ: спектрофотометрическим.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ НЕИЗВЕСТНОГО НЕОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

В лаборатории имеется образец неизвестного неорганического вещества. Надпись на этикетке оказалась испорченной настолько, что прочитать название данного вещества не представляется возможным. Достоверно известно, что неизвестный реактив - это индивидуальное неорганическое вещество достаточно высокой чистоты («ч.д.а.»), не являющееся двойной либо смешанной солью. Анализируемый образец может быть оксидом, ацетатом, броматом, бромидом, гидрофосфатом, иодидом, карбонатом, нитратом, нитритом, сульфатом, тиоцианатом, хлоридом алюминия, аммония, бария, висмута, железа (II или III), калия, кальция, кобальта, магния, меди, марганца, никеля, серебра, свинца, цинка, хрома (III).

Схема проведения анализа