Общие вопросы аналитической химии. Качественный анализ

Раздел 1

Занятие 1

Цель занятия

1. Знать правила работы в химической лаборатории, приёмы выполнения аналитических реакций.

2. Уметь проводить реакции обнаружения катионов I – III аналитических групп.

1. Правила работы и техники безопасности при работе в химической лаборатории

2. Правила подготовки к лабораторному занятию.

3. Реакции обнаружения катионов I - III аналитических групп.

РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ КАТИОНОВ I–III АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

В описании лабораторных работ данного и ряда последующих занятий приведены уравнения реакций, используемых для обнаружения катионов и анионов, и описаны наиболее важные свойства образующихся продуктов. Для отдельных реакций указана методика проведения. Если методика не имеет особенностей (нагревание, определённое значение рН, порядок смешивания реагентов), то реакцию проводят следующим образом: в пробирку помещают несколько капель раствора с концентрацией требуемого иона 0,5 моль/л (с учётом фактора эквивалентности f = 1/z, где z – заряд иона) и прибавляют несколько капель раствора с такой же концентрацией реагента.

Катионы I аналитической группы

Реакции ионов Li⁺

1. Карбонаты щелочных металлов

2Li⁺ + CO₃^2-  Li₂CO₃

белый

Осадок растворяется в минеральных и уксусной кислотах

2. Гидрофосфаты натрия или калия

3Li⁺ + HPO₄^2- + OH^-  Li₃PO₄ + H₂O

белый

Осадок растворим в кислотах.

При проведении реакции перед добавлением реагента к нескольким каплям 0,5 М LiCl добавляют несколько капель 2 М NH₃ и этанола.

3. Фториды аммония или калия

Li⁺ + F^-  LiF

белый

Перед добавлением реагента к нескольким каплям 0,5 М LiCl добавляют 1 каплю концентрированного раствора NH₃.

Реакции ионов Na⁺

1. Гексагидроксоантимонат (V) калия K[Sb(OH)₆].

Na⁺ + [Sb(OH)₆]^-  Na[Sb(OH)₆] 

белый кристаллический

Реакцию следует проводить в нейтральной среде и на холоду. В кислой среде из раствора реагента выделяется белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты HSbO₃. В щелочной среде образуется растворимая соль.

После смешивания растворов реагирующих веществ пробирку охлаждают или потирают внутренние стенки стеклянной палочкой.

2. Цинк-уранил-ацетат [Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈]

Na⁺+Zn²⁺+[(UO₂)₃(CH₃COO)₈]^2-+СH₃СОО^- NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO)₉]

зеленовато-жёлтый кристаллический

Реакцию проводят на предметном стекле. Образуются тетраэдрические или октаэдрические кристаллы, которые наблюдают под микроскопом.

Реакции ионов К⁺

1. Гексанитрокобальтат (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆].

2K⁺ + Na⁺ + [Co(NO₂)₆]^3-  K₂Na[Co(NO₂)₆] 

жёлтый кристаллический

Реакцию следует проводить в слабокислой среде (рН 4-5). В сильнокислой среде образуется нестойкая кислота H₃[Co(NO₂)₆], в щелочной среде - бурый осадок Co(OH)₃. Мешают определению ионы NH₄⁺.

2. Гидротартрат натрия NaHC₄H₄O₆.

K⁺ + HC₄H₄O₆^-  KHC₄H₄O₆ 

белый кристаллический

Осадок растворяется в горячей воде, сильных кислотах и щелочах, не растворяется в уксусной кислоте.

После смешивания растворов реагирующих веществ пробирку охлаждают и потирают внутренние стенки стеклянной палочкой

3. Гексанитрокупрат (II) натрия-свинца Na₂Pb[Cu(NO₂)₆].

2K⁺ + Pb²⁺ + [Cu(NO₂)₆]^4-  K₂Pb[Cu(NO₂)₆] 

чёрные кубические кристаллы

Реакцию проводят в нейтральной среде. Мешают ионы NH₄⁺, образующие с данным реактивом аналогичный осадок.

На предметное стекло помещают 1 каплю 0,5 М KCl и рядом 1 каплю реактива. Капли соединяют стеклянной палочкой. Выдерживают несколько минут и затем наблюдают образовавшийся осадок под микроскопом.

Летучие соли лития окрашивают бесцветное пламя в карминово-красный, натрия в жёлтый, а калия в светло-фиолетовый цвет.

Реакции ионов NH₄⁺

1. Действие щелочей

NH₄⁺ + OH^- NH₃ + H₂O

Аммиак может быть обнаружен по запаху, образованию белого дыма при поднесении к отверстию пробирки стеклянной палочки, смоченной концентрированной HCl, по изменению рН (с помощью влажной универсальной индикаторной бумажки и т.п.), по почернению фильтровальной бумажки, смоченной раствором Hg₂(NO₃)₂.

2. Реактив Несслера K₂[HgI₄] + KOH.

NH₄⁺ + 2 [HgI₄]^2- + 4OH^- [ОHg₂NH₂]I + 7I^- + 3H₂O

бурый