- •Раздел 1
- •Занятие 1
- •Цель занятия
- •Карбонаты щелочных металлов
- •Отделение ионов аммония
- •Действие щелочей и аммиака
- •Оксалат аммония
- •Родизонат натрия (или калия)
- •Занятие 2
- •Цель занятия
- •1. На чем основано разделение катионов согласно кислотно-основной классификации?
- •2. В какой строке перечислены все групповые реагенты, используемые в кислотно-основной схеме анализа?
- •Цель занятия
- •Цель занятия
- •Салициловая кислота (сульфосалициловая кислота)
- •Цель занятия
- •1. В растворе присутствуют hCl (0,1 моль/л) и h3bo3 (0,01 моль/л). Что можно сказать о рН данного раствора?
- •Действие щелочей
- •Действие щелочей
- •Действие щелочей
- •Гексацианоферрат (II) калия
- •Цель занятия
- •1. Что из перечисленного ниже верно? Гидроксиды алюминия, цинка, хрома (III) растворимы в:
- •5. Найдите ряд, в котором содержится больше всего катионов, выпадающих в осадок в виде гидроксидов и оксосолей при обработке анализируемого раствора избытком 6 м NaOh и 6 м nh3.
- •Цель занятия
- •5. Обнаружение анионов scn- и I-
- •Цель занятия
- •Занятие 9
- •Цель занятия
- •1. В насыщенном водном растворе какого из перечисленных ниже веществ равновесная концентрация ионов металла будет наименьшей (в скобках приведены значения ks)?
- •Занятие 10
- •Цель занятия
- •1. Какие из перечисленных ниже процессов невозможны (дайте ответ, не проводя расчётов)?
- •2. Какая из частиц, выделенных полужирным шрифтом, является самым сильным окислителем?
- •3. Какая из частиц, выделенных полужирным шрифтом, является самым сильным восстановителем?
- •7. Какой из малорастворимых электролитов, формулы которых приведены ниже, обладает самым малым произведением растворимости?
- •9. Вывод об отсутствии какого ряда анионов можно сделать, если известно, что при добавлении к анализируемому раствору разбавленного раствора сильной кислоты не происходит выделения пузырьков газа?
- •10. При добавлении к анализируемому раствору ki в кислой среде не происходит появления бурой окраски вследствие выделения иода. Все анионы какого ряда можно не искать при дальнейшем анализе?
- •Занятие 11
- •Цель занятия
- •Предварительные испытания
- •Занятие 12
- •Цель занятия
- •4. Какой из приведенных ниже графиков отражает зависимость константы распределения предельных монокарбоновых кислот между хлороформом и водой в зависимости от числа атомов углерода в молекуле кислоты?
- •2. Экстракция диметилглиоксиматов никеля и кобальта
- •3. Экстракция соединения комплексного аниона [SbCl6]- с малахитовым зеленым
- •4. Экстракционное разделение I- и Br-
- •5. Экстракция ионного ассоциата берберина с трихлорацетат-анионом
- •6. Экстракция ионного ассоциата димедрола с метиловым оранжевым
- •Раздел 2
1. Что из перечисленного ниже верно? Гидроксиды алюминия, цинка, хрома (III) растворимы в:
1) 2 М NH3; 2) 2 М HCl;
3) избытке 6 М NaOH;
4) насыщенном водном растворе NH4Cl;
5) воде.
2. Какой реагент позволяет отделить Cu2+, Cd2+, Co2+, Hg2+, Ni2+ от катионов V аналитической группы?
1) NH3; 2) HCl;
3) KOH; 4) NaOH;
5) H2SO4.
3. Какой реагент может быть использован для обнаружения Cr3+ в предварительных испытаниях (т.е. в присутствии других ионов)?
1) NH3; 2) NaOH;
3) NaI; 4) Na2S;
5) H2O2 (реакция образования надхромовых кислот).
4. Для обнаружения Fe3+ в предварительных испытаниях используют реакцию с:
1) KOH; 2) K2S;
3) диметилглиоксимом;
4) K4[Fe(CN)6]; 5) KCl.
5. Найдите ряд, в котором содержится больше всего катионов, выпадающих в осадок в виде гидроксидов и оксосолей при обработке анализируемого раствора избытком 6 м NaOh и 6 м nh3.
1) Mg2+, Mn2+, Sb3+, Fe3+, Bi3+;
2) Mg2+, Zn2+, Mn2+, Cu2+, Bi3+;
3) Al3+, Mn2+, Cu2+, Co2+, Bi3+;
4) Mn2+, Mg2+, Sb3+, Co2+, Cd2+;
5) Mg2+, Zn2+, Al3+, Cr3+, Mn2+.
АНАЛИЗ РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО КАТИОНЫ IV – VI АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП
В предлагаемом для исследования растворе может содержаться один или несколько катионов из следующего перечня: Al3+, Zn2+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Bi3+, Cu2+, Co2+, Ni2+ .
Исследуемый раствор может быть окрашенным или бесцветным. Если раствор бесцветный, то можно предположить, что в нём отсутствуют ионы Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+.
Химическое исследование раствора проводят по следующей схеме. Вначале проводят предварительные реакции с NaOH, NH3, Na2S. Отмечают цвет образующихся осадков, их растворимость в растворах HNO3, NaOH, NH3 (полную или частичную). Получение тёмных по цвету осадков не позволяет исключать возможность присутствия в растворе катионов, которые образуют с данным реагентом осадки более светлых оттенков, получение же более светлых осадков позволяет исключить присутствие в растворе катионов, образующих тёмные осадки. Групповые реакции являются более информативными в том случае, когда позволяют исключить какую-то группу катионов. Например, полное растворение осадка гидроксида при добавлении избытка NaOH доказывает отсутствие катионов V и VI аналитических групп (кроме Cu2+), а полное растворение осадка гидроксида при добавлении избытка NH3 - отсутствие катионов IV и V аналитических групп (кроме Cr3+, Zn2+).
Затем проводят перечисленные ниже реакции, позволяющие определять отдельные катионы, которые могут присутствовать в анализируемом растворе.
Катион |
Реагент |
Fe3+ |
|
Cr3+ |
H2O2 (получение надхромовых кислот) |
Mn2+ |
NaBiO3 |
Bi3+ |
|
Для обнаружения катионов IV аналитической группы берут 1 мл исследуемого раствора, прибавляют к нему 4 мл 2 М NaOH, 5-6 капель раствора H2O2, нагревают до кипения и кипятят несколько секунд. Затем с охлаждённым раствором проводят реакцию с дитизоном (на Zn2+) и ализарином (на Al3+). Перед проведением последней реакции к щелочному раствору добавляют CH3COOH до начала выпадения осадка Al(OH)3, затем добавляют раствор ализарина, кипятят несколько минут, охлаждают и добавляют CH3COOH до кислой реакции (см. занятие 3).
Для отделения катионов VI аналитической группы берут 1 мл исследуемого раствора и прибавляют к нему 4 мл концентрированного раствора NH3. Отмечают окраску раствора над осадком, осторожно переносят в другую пробирку и отмечают его окраску. Интенсивная синяя окраска доказывает наличие Cu2+, однако не исключает наличие в растворе также Co2+ и Ni2+. Отсутствие интенсивной синей окраски позволяет сделать вывод о том, что Cu2+ в исследуемом растворе нет. Далее с аммиачным раствором проводят следующие реакции с диметилглиоксимом (на Ni2+) и KSCN (на Co2+). Обнаружению Ni2+ с помощью первой реакции мешает Cu2+. Поэтому после получения красного осадка диметилглиоксимата никеля к раствору добавляют немного амилового спирта и осторожно перемешивают содержимое пробирки. Диметилглиоксимат никеля растворим в амиловом спирте и окрашивает слой органического растворителя в красный цвет. Вторую реакцию проводят после предварительной нейтрализации раствора с помощью HNO3. Образующийся комплекс экстрагируют амиловым спиртом. Если в растворе наряду с ионами Co2+ присутствуют ионы Cu2+, то слой органического растворителя окрашивается не в голубой, а в зелёный цвет из-за того, что в нём присутствуют [Co(SCN)4]2- синего цвета и [Cu(SCN)4]2- жёлтого цвета.
ЗАНЯТИЕ 7