Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лаб.прак. неорг х.2 сем ф.ф.для СТУДЕНТОВ.doc
Скачиваний:
9
Добавлен:
09.11.2019
Размер:
660.48 Кб
Скачать

Аналитические реакции на анион po43-

1. Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).

Методика:

К 5-6 каплям раствора фосфата натрия добавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра. Наблюдают образование желтого осадка. Проверяют растворимость осадка в кислотах и растворе гидроксида аммония.

PO43- + 3Ag+ → Ag3PO4

2. Реакция с молибдатом аммония.

Методика:

Поместите в пробирку 10-12 капель раствора молибдата аммония, 8 капель конц. азотной кислоты и 8-10 капель раствора форфата натрия. Раствор нагревайте до 40-500 С. Наблюдайте образование осадка.

PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ → (NH4)3[P(Mo3O10)4] + 12H2O

3. Реакция с магнезиальной смесью (фармакопейная).

Методика:

К 4-5 каплям хлорида магния прибавьте несколько капель раствора гидроксида аммония. Образовавшийся осадок гидроксида магния растворяйте, добавляя хлорид аммония (избегайте избытка NH4Cl), а затем несколько капель раствора гидрофосфата натрия Na2HPO4. Наблюдайте образование белого осадка MgNH4PO4. Образование осадка можно ускорить трением стеклянной палочки о внутренние стенки пробирки.

HPO42- + NH4OH + Mg2+ → MgNH4PO4 + H2O

Аналитические реакции на катион As3+

1. Реакция с раствором йода.

Методика:

К 3-4 каплям раствора арсенита натрия прибавьте немного твердого гидрокарбоната натрия и 2-3 капли раствора йода. Наблюдайте обесцвечивание раствора.

AsO33- + I2 + H2O → AsO43- + 2I- + 2H+

2. Реакция с нитратом серебра.

Методика:

К 3-4 каплям раствора арсенита натрия прибавьте 1-2 капли раствора нитрата серебра. Наблюдайте выделение желтого осадка арсенита серебра. Проверьте растворимость осадка в азотной кислоте и растворе гидроксида аммония.

AsO33 - + 3Ag+ → Ag3AsO3

Аналитические реакции на катион As5+

1. Реакция с магнезиальной смесью (фармакопейная).

Методика:

К 2-3 каплям раствора соли магния прибавьте 1-2 капли раствора гидроксида аммония и 4-5 капель раствора хлорида аммония. После перемешивания смеси добавьте 1-2 капли раствора арсенита натрия. Наблюдайте выделение белого кристаллического осадка. Проверьте растворимость осадка в хлороводородной и уксусной кислотах, растворе гидроксида аммония.

AsO43- + Mg2+ + NH4+ → MgNH4AsO4

2. Реакция с нитратом серебра.

Методика:

К 3-4 каплям раствора арсенита натрия прибавьте 1-2 капли раствора нитрата серебра. Наблюдайте выделение темно-коричневого (шоколадного) осадка арсенита серебра. Проверьте растворимость осадка в азотной кислоте и растворе гидроксида аммония.

AsO43- + 3Ag+ → Ag3AsO4

Аналитические реакции на катион Sb3+

1. Реакция гидролиза.

Методика:

Несколько капель раствора соли сурьмы разбавьте дистиллированной водой, выпадает белый осадок хлористого стибила или хлорид оксосурьмы (III). Нагревание способствует выпадению осадка.

SbCl3 + H2O ↔ SbOCl ↓ + 2HCl

2. Реакция с тиосульфатом натрия Na2S2O3.

Методика:

В пробирку налейте 2-3 капли раствора хлорида сурьмы (III), добавьте каплю серной кислоты и 5-6 капель дистиллированной воды, поместите кристалл тиосульфата натрия и нагрейте. Выпадает красный осадок сероокиси сурьмы. Избыток серной кислоты разлагает реактив с образованием диоксида серы SO2 и серы. Наличие катионов Cu2+, [Hg2]+ и др., образующих труднорастворимые сульфиды, мешают проведению реакции.

2Sb3+ + 2S2O32- + 3H2O → Sb2OS2 + 2SO42- + 6H+

Аналитические реакции на катион Sb5+