Методические указания занятия № 1 для студентов I курса фармацевтического факультета

ТЕМА: S-элементы I А группы периодической системы Д.И. Менделеева и свойства их соединений. Основные понятия качественного анализа. Аналитические реакции на ионы Na⁺, К⁺.

ЦЕЛЬ: Изучить химические и аналитические свойства соединений S-элементов I А группы.

S – элементы играют важную роль в биологических системах. Они являются биогенными элементами. Водород входит в состав белков, нуклеиновых кислот. Натрий – главный внеклеточный ион, калий – внутриклеточный ион. В медицинской практике применяют препараты натрия (хлорид, бромид, иодид, гидрокарбонат, тиосульфат, нитрит, тетраборат и др.), калия ( хлорид, бромид, иодид, ацетат, оротат и др.). Натрия хлорид, калия хлорид являются незаменимыми компонентами инфузионных растворов, которые используют при больших кровопотерях и некоторых заболеваниях, связанных с обезвоживанием организма. Так, например, физиологический раствор Рингера-Локка имеет состав: Натрия хлорида 9,0

Калия хлорида 0,2

Кальция хлорида 0,2

Натрия гидрокарбоната 0,2

Глюкозы 1,0

Воды для инъекций до 1 л Препараты натрия хлорид, натрия сульфат, натрия нитрат используют для изотонирования глазных капель.

При определении подлинности лекарственных препаратов используют аналитические реакции на катионы, многие из которых являются фармакопейными.

Целевые задачи:

1.Провести реакцию гидролиза карбоната и гидрокарбоната натрия.

2.Изучить окислительно-восстановительные свойства пероксида водорода.

3.Овладеть техникой выполнения аналитических реакций полумикрометодом. Выполнить качественные реакции на ионы Na⁺, K⁺ .

Вопросы для самоподготовки:

1. Общая характеристика водорода. Особенности его положения в периодической системе элементов Д.И.Менделеева. Физические и химические свойства водорода. Реакции водорода с кислородом, галогенами, активными металлами и оксидами.

2. Вода. Строение молекулы. Физические и химические свойства. Гидроксиды, аквакомплексы, кристаллогидраты. Получение дистиллированной, апирогенной воды и применение их в фармации. Минеральные воды.

3. Пероксид водорода. Строение молекулы. Химические свойства. Окислительно-восстановительная двойственность. Применение в медицине и фармации.

4. Общая характеристика элементов IА группы. Физические и химические свойства простых веществ. Нахождение в природе, способы получения. Оксиды, пероксиды, надпероксиды их получение и свойства. Оксиды и гидроксиды, их получение и свойства. Гидриды и амиды щелочных металлов. Растворимость и термическая устойчивость солей, гидролиз.

5. Биологическая роль элементов IA группы. Химические основы применения соединений лития, натрия и калия в медицине и фармации.

6. Основные понятия качественного химического анализа. Методы анализа.

7. Аналитические свойства веществ, аналитические реакции и условия их применения.

8. Чувствительность и специфичность аналитических реакций.

9. Аналитическая классификация катионов и связь с периодической системой Д.И.Менделеева.

10. Основные правила работы, техники безопасности и оказания первой медицинской помощи при работе в химической лаборатории.

11.Аналитические реакции на катионы Na⁺, К⁺.

Лабораторная работа

Материальное обеспечение

Оборудование:

1. Штатив с пробирками.

2. Спиртовка

3. Пробиркодержатель

4. Пипетки, стеклянные палочки, груши

5. Микроскоп, предметные стёкла

Реактивы: 0,1 моль/л растворы карбоната и гидрокарбоната натрия, 3% раствор пероксида водорода, раствор перманганата калия С(1/5 КМпО₄)=0,05 моль/л, 10% раствор иодида калия, раствор серной кислоты С(1/2 Н₂SO₄)=2 моль/л, 1% раствор крахмала, универсальный индикатор (бумага), растворы солей нитратов или хлоридов натрия, калия, сухие соли хлоридов натрия, калия, специальные реактивы: гексагидроксостибат (V) калия, цинкуранилацетат, пикриновая кислота, гексанитрокобальтат (III) натрия, гидротартрат натрия, гексанитрокупрат (II) натрия-свинца, растворы ацетата натрия, уксусной кислоты.

Опыт №1. Гидролиз карбоната и гидрокарбоната натрия

В две пробирки налейте по 1 мл 0,1 моль/л растворов карбоната и гидрокарбоната натрия, определите с помощью индикаторной бумаги реакцию среды.

Напишите уравнения гидролиза с протолитической точки зрения.

Сделайте вывод о влиянии природы электролита на степень и рН среды гидролизующейся соли.

Опыт №2. Окислительно-восстановительные свойства пероксида водорода

В две пробирки налейте по 1 мл 3% раствора пероксида водорода и 1 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/л. В одну из пробирок прибавьте 1 мл раствора перманганата калия С (1/5 КМпО₄) = 0,05 моль/л, в другую 1 мл 10% раствора иодида калия и 0,5 мл 1% раствора крахмала.

Напишите уравнения реакций и расставьте коэффиценты методом ионно-электронного баланса. Сделайте вывод об окислительно-восстановительных свойствах пероксида водорода. Мотивируйте ответ, используя значения стандартных окислительно-восстановительных потенциалов.

Оформить в виде таблицы:

Аналитические (качественные) реакции на катионы и анионы

№ п/п

Опре-деля-емый Ион

Реагент

Уравнения реакций в ионном виде

Условия проведе- ния ре- акций

Аналити- ческий эффект

Анализ продук-та реак- ций

Приме-чания

Аналитические реакции на катион Na⁺

Опыт №3.

1. Реакция с гексагидроксостибатом (V) калия

5-6 капель раствора соли натрия помещают в пробирку, прибавляют 5-6 капель раствора гексагидроксостибата (V) калия и потирают о стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадает белый кристаллический осадок гексагидроксостибата (V) натрия.

Реакцию проводят в нейтральной среде, так как в сильно кислой среде образуется белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты HSbO₃. В щелочной среде осадок Na[Sb(OH)₆] растворяется с образованием Na₃[SbO₄].

Ионы NH₄⁺ мешают проведению реакции. Реакция малочувствительна.

2. Реакция с цинкуранилацетатом (фармакопейная)

1 мл раствора соли натрия подкисляют разведённой уксусной кислотой и прибавляют 0,5 мл раствора цинк-уранилацетата. Образуется жёлтый кристаллический осадок.

Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ → Zn²⁺ + 3UO₂²⁺ + 8CH₃COO ^-

Na⁺ + Zn²⁺ + 3UO₂²⁺ + 9CH₃COO^- + 9H₂O → NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉ х 9Н₂О↓

Осадок растворим в щелочах и сильных кислотах.

Чувствительность реакции 0,01 - 0,03 г/мл.

Ионы К⁺; Li⁺; NH₄⁺; Mg²⁺ мешают проведению реакции.

3. Реакция с пикриновой кислотой (2,4,6-тринитрофенолом)

На предметное стекло помещают каплю раствора соли натрия, осторожно выпаривают над пламенем спиртовки до образования белой каемки по краям капли. Стекло охлаждают и рядом помещают каплю реактива. Соединяют обе капли стеклянной палочкой. Через минуту наблюдают под микроскопом образование игольчатых кристаллов пикрата натрия.

ONa

О^- O₂N NO₂

О ₂N NO₂

+ Na⁺ → ↓

NO₂ NO₂

2,4,6 - тринитрофенолят натрия

(пикрат натрия)

4.Окрашивание пламени (фармакопейная)

В петельку нихромовой проволоки помещают несколько кристаллов летучей соли натрия и вносят в бесцветное пламя спиртовки. Наблюдают окрашивание пламени в желтый цвет. Реакция высокочувствительна.

Аналитические реакции на катион К⁺

1.Реакция с гидротартратом натрия (NaHC₄H₄O₆) (фармакопейная)

К 2 мл соли калия прибавляют 1мл раствора винной кислоты (H₂C₄H₄O₆), 1 мл раствора ацетата натрия, 0,5 мл 95% этанола и встряхивают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах, щелочах и при нагревании.

K⁺ + HC₄H₄O₆^- → KHC₄H₄O₆ ↓

Ионы аммония мешают проведению реакции.

2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия

К 2 мл раствора соли калия прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора гексанитрокобальтата(III) натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

2К⁺ + Na⁺ + [Cо(NO₂)₆] ^3- → K₂Na [Co(NO₂)₆] ↓

Ионы аммония мешают проведению реакции.

3. Окрашивание пламени (фармакопейная)

Летучие соли калия окрашивают бесцветное пламя спиртовки в фиолетовый цвет, а при просматривании через синее стекло – в пурпурно-красный.