- •Курсова робота
- •Завдання на курсову роботу
- •4 Статистична обробка експериментальних даних 92
- •Реферат
- •1 Теоретичні основи оптичних методів аналізу
- •1.1 Ретроспективний аналіз розвитку оптичних методів аналізу
- •1.2 Фотометричний метод
- •1.2.1 Основні види фотометричного методу аналізу
- •1.3 Нефелометричний та турбідиметричний методи
- •1.4 Рефрактометричнй метод
- •1.5 Поляриметричний метод
- •1.6 Люмінесцентний метод
- •Висновки до розділу 1:
- •2 Стандартні методики проведення оптичних методів аналізу у хтнр
- •2.1 Визначення показника заломлення
- •2.1.1 Визначення вмісту цукру в харчових продуктах (соках, напоях)
- •2.2 Колориметрія та фотометрія в аналізі неорганічних речовин
- •2.2.1 Методика фотометричного визначення мангану
- •2.2.2 Методика фотометричного визначення міді
- •2.2.3 Методика фотометричного визначення нікелю
- •2.2.4 Методика фотометричного визначення кобальту
- •2.2.5 Методика фотометричного визначення хрому
- •2.2.6 Методика фотометричного визначення фосфору
- •2.3 Візуальний аналіз
- •2.4 Фотометричне визначення дихромат- і перманганат-іонів при їх сумісній присутності в розчині
- •2.5 Визначення концентрації фосфат-іонів
- •Висновок до розділу 2:
- •3 Експериментальна частина
- •3.1 Методика фотометричного визначення заліза
- •3.2 Матеріали та обладнання
- •3.3 Порядок виконання аналізу
- •3.4 Проведення аналізу
- •Висновки до розділу 3:
- •4 Статистична обробка експериментальних даних
- •4.1 Визначення статистичних критерій
- •Висновки до розділу 4:
- •Висновки
- •Список використаної літератури
Висновок до розділу 2:
В даному розділі було розглянуто основні стандартні методики фотометричного визначення хімічних рівноважних систем. Відбулося ознайомлення з теоретичними основами оптичних методів аналізу, освоєно методику проведення фотометричного аналізу.
3 Експериментальна частина
Досліджуємо розчин кислотного активування дисперсного глинистого мінералу – сапоніту хлороводневою кислотою. В результаті обробки сапонітової глини в розчин переходять такі елементи як Fe, Al, Mg, Na, Ca. Так як до складу сапоніту входить близько 10 – 15 % заліза в різних формах, то визначення його вмісту в розчинах після активування є доцільним.
3.1 Методика фотометричного визначення заліза
Залізо (ІІІ) утворює з сульфосаліциловою кислотою в залежності від рН середовища ряд забарвлених комплексів. При рН 1,8÷2,5 утворюється червоно-фіолетовий катіонний комплекс, що характеризується смугою поглинання з λmax= 510 нм і εmax= 1,8·103 .
При збільшенні рН до 4÷8 розчин набуває червоно-буре забарвлення, яку приписують аніонному біс-комплексу.
В лужному середовищі (9 < рН < 11,5) утворюється комплекс жовтого кольору зі смугою поглинання з λmax= 416 нм і εmax= 5,8·103. При рН > 12 даний комплекс руйнується і в осад випадає гідроксид заліза. Раніше вважали, що утворений в лужному середовищі комплекс являється трисульфосаліцилатом Fe (ІІІ), проте сучасні дослідження показали дещо іншу природу даного комплексу. Припускають, що його утворення пов’язане не з приєднанням третьої молекули реагенту, а з депротонуванням біс-комплексу.
В результаті зміцнення зв’язку між атомом заліза і фенольним киснем відбувається зсув смуги поглинання біс-комплексу в короткохвильову область спектру.
В практиці молекулярного абсорбційного аналізу використовують лише комплекси, утворені в кислому та лужному середовищах. Моносульфосаліцилатний комплекс використовують для визначення заліза (ІІІ) в присутності заліза (ІІ), магнію, марганцю, міді, алюмінію, рідкоземельних елементів. Флориди заважають визначенню Fe (ІІІ).
В лужному середовищі в результаті легкого окиснення Fe (II) до Fe (ІІІ) за допомогою сульфосаліцилової кислоти можна визначити суму дво- та тривалентного заліза. Фторид-йони не заважають визначенню заліза у вигляді сульфосаліцилових комплексів у лужному середовищі.
3.2 Матеріали та обладнання
Стандартний розчин заліза, 0,1 мг/см3;
Сульфосаліцилова кислота, 10%-вий розчин;
Сульфатна кислота, 1М розчин;
Аміак, 10%-вий розчин;
Мірні колби, піпетки, мірний циліндр;
Аналітичні терези;
Спектрофотометр КФК-2.
3.3 Порядок виконання аналізу
Визначення суми заліза (ІІ) та заліза (ІІІ) в лужному середовищі.
Для побудови градуювального графіка в п’ять мірних колб місткістю 50 см3 перенести 20 см3 дистильованої води, стандартний розчин заліза з вмістом (мг): 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 0,10 відповідно, 10 см3 розчину сульфозаліцилової кислоти та 10 см3 розчину аміаку. Вміст колби довести до мітки і фотометрувати відносно дистильованої води. За отриманими даними побудувати градуювальний графік для визначення концентрації заліза (ІІІ) в досліджуваному розчині. Провести аналогічні операції з аліквотою розчину невідомої концентрації, виміряти його оптичну густину.