- •Курсова робота
- •Завдання на курсову роботу
- •4 Статистична обробка експериментальних даних 92
- •Реферат
- •1 Теоретичні основи оптичних методів аналізу
- •1.1 Ретроспективний аналіз розвитку оптичних методів аналізу
- •1.2 Фотометричний метод
- •1.2.1 Основні види фотометричного методу аналізу
- •1.3 Нефелометричний та турбідиметричний методи
- •1.4 Рефрактометричнй метод
- •1.5 Поляриметричний метод
- •1.6 Люмінесцентний метод
- •Висновки до розділу 1:
- •2 Стандартні методики проведення оптичних методів аналізу у хтнр
- •2.1 Визначення показника заломлення
- •2.1.1 Визначення вмісту цукру в харчових продуктах (соках, напоях)
- •2.2 Колориметрія та фотометрія в аналізі неорганічних речовин
- •2.2.1 Методика фотометричного визначення мангану
- •2.2.2 Методика фотометричного визначення міді
- •2.2.3 Методика фотометричного визначення нікелю
- •2.2.4 Методика фотометричного визначення кобальту
- •2.2.5 Методика фотометричного визначення хрому
- •2.2.6 Методика фотометричного визначення фосфору
- •2.3 Візуальний аналіз
- •2.4 Фотометричне визначення дихромат- і перманганат-іонів при їх сумісній присутності в розчині
- •2.5 Визначення концентрації фосфат-іонів
- •Висновок до розділу 2:
- •3 Експериментальна частина
- •3.1 Методика фотометричного визначення заліза
- •3.2 Матеріали та обладнання
- •3.3 Порядок виконання аналізу
- •3.4 Проведення аналізу
- •Висновки до розділу 3:
- •4 Статистична обробка експериментальних даних
- •4.1 Визначення статистичних критерій
- •Висновки до розділу 4:
- •Висновки
- •Список використаної літератури
2.2.2 Методика фотометричного визначення міді
Мідь відноситься до числа елементів, які володіють хромофорними властивостями. Тому для її визначення використовують метод, оснований на отриманні аміакату міді, забарвленого в інтенсивний синій колір. Склад забарвленого комплексу змінюється в залежності від концентрації аміаку. При значному його надлишку в звичайних умовах колориметричного визначення переважає комплекс [Cu(NH3)4]2+. Отже, можна зробити важливий практичний висновок – всі досліджувані розчини повинні містити великий, але постійний надлишок аміаку. Забарвлення аміакату міді обумовлена d → d* переходами внаслідок розщеплення основного електронного стану йонів міді в полі лігандів. Молярний коефіцієнт поглинання тетрааміакату міді λmax= 620 нм рівний εmax= 1,3·104. Низьке значення ε дозволяє визначати достатньо високі концентрації йонів міді.
Визначенню міді заважають багато елементів, зокрема нікель, залізо, алюміній, манган, плюмбум, вісмут, які утворюють з аміакатом нерозчинні гідроксиди. Їх частіше всього маскують за допомогою комплексоутворювачів.
Матеріали та обладнання:
Стандартний розчин міді (ІІ), 1 мг/см3;
Аміак, 5%-ний розчин;
Мірні колби, піпетки, мірний циліндр;
Аналітичні терези;
Спектрофотометр КФК-2.
Порядок виконання аналізу:
Для побудови градуювального графіка в п’ять мірних колб місткістю 100 см3 перенести стандартний розчин міді з вмістом (мг): 1,0; 2,0; 5,0; 7,0; 10,0 відповідно, та 25 см3 розчину аміаку. Вміст колби довести до мітки і фотометрувати відносно дистильованої води. Після нанесення отриманих даних на графік, його можна використовтуваи для визначення концентрації досліджуваних розчинів. Для цього слід провести аналогічні операції з аліквотою розчину, невідомої концентрації.
2.2.3 Методика фотометричного визначення нікелю
В лужному середовищі в присутності окисника (бром, йод, пероксид водню, персульфат алюмінію) нікель утворює з диметилгліоксимом (Н2D) розчинний у воді червоно-коричневий комплекс. Встановлено, що в результаті реакції проходить окиснення Ni (II) до Ni (III). Залежно від того, в якому середовищі проводиться реакція (аміаку чи лугу), утворюється два різних комплекса, які відрізняються за своїми спектральними характеристиками. Комплекс, який утворюється в лужному середовищі, характеризується інтенсивною смугою поглинання з λmax= 470 нм і εmax= 1,3·104 . Співвідношення Ni : H2D в комплексі рівне 1:3.
Для аналітичних цілей кращим окисником є йод, так як утворена в його присутності комплексна сполука більш стійка в часі. Крім того, надлишок йоду не окиснює диметилгліоксим, що дозволяє досягнути гарної відтворюваності результатів фотометричного визначення. Визначенню нікелю заважають багато елементів, їх частіше всього маскують тартратами або цитратами.
Матеріали та обладнання:
Стандартний розчин нікелю (ІІ), 0,01 мг/см3;
Йод, 0,05 М розчин;
Диметилгліоксим, 1%-ний розчин в 20%-ному розчині NaOH;
Мірні колби, піпетки, мірний циліндр;
Аналітичні терези;
Спектрофотометр КФК-2.
Порядок виконання аналізу:
Для побудови градуювального графіка в п’ять мірних колб місткістю 100 см3 перенести 40 см3 дистильованої води, стандартний розчин нікелю з вмістом (мг): 0,02; 0,04; 0,05; 0,07; 0,10 відповідно, 1 см3 розчину йоду та 1 см3 розчину диметилгліоксиму. Вміст колби довести до мітки і через 15 хв фотометрувати відносно дистильованої води. За отриманими даними побудувати градуювальний графік для визначення концентрації досліджуваних розчинів. Провести аналогічні операції з аліквотою розчину невідомої концентрації, виміряти його оптичну густину.