Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ТОТ САМЫЙ ФАЙЛ..doc
Скачиваний:
27
Добавлен:
07.09.2019
Размер:
2.91 Mб
Скачать

6.1.4. Качественная реакция на оксиметилфурфурол

Метод основан на образовании в кислой среде соединения оксиметилфурфурола с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.

Материалы и реактивы. Ступки фарфоровые диаметром 70 мм с пестиком; чашки фарфоровые диаметром 50 мм; эфир этиловый; хлорид кальция 2-водный; резорцин; кислота соляная концентрированная плотностью 1,19 г/куб. см; натрий металлический плавленый.

Подготовка к испытанию. Безводный эфир: эфир выдерживают не менее двух суток с хлоридом кальция (200 г хлорида кальция на 1 куб. дм эфира) и быстро фильтруют через бумажный фильтр в склянку оранжевого стекла; в склянку с эфиром помещают нарезанный кусочками металлический натрий (около 20 г на 1 куб. дм эфира); эфир выдерживают с натрием до тех пор, пока внесение дополнительного кусочка натрия не будет сопровождаться выделением пузырьков газа; высушенный эфир хранят в склянке с притертой пробкой в прохладном и затемненном месте.

Раствор резорцина с массовой долей 1%: 1 г резорцина растворяют в 100 куб. см концентрированной соляной кислоты (раствор должен быть бесцветным) и хранят в прохладном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Проведение испытания. В сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивают пестиком в течение 2 - 3 мин. около 3 г меда и 15 куб. см эфира. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку и повторяют перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяют и дают эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 °C. К остатку прибавляют 2 - 3 капли раствора резорцина.

Появление розового или оранжевого окрашивания в течение 5 мин. свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола.

6.1.5. Количественное определение оксиметилфурфурола

Метод основан на колориметрическом определении оксиметилфурфурола в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; фотоэлектроколориметр; баня водяная; часы песочные на 1 мин.; электроплитка или газовая горелка; термометр лабораторный до 100 °C; колбы мерные вместимостью 50 куб. см; пробирки стеклянные с притертой пробкой, вместимостью 10 куб. см; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см; барбитуровая кислота пара-толуидин; изопропанол; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб. см; вода дистиллированная; гексацианоферрат калия; сульфат цинка кристаллогидрат семиводный.

Подготовка к испытанию. Раствор барбитуровой кислоты: 500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при 105 °C в течение 1 ч, переносят в колбу на 100 куб. см, добавляют 70 куб. см дистиллированной воды, растворяют при нагревании в водяной бане, охлаждают до 20 °C и доводят до метки. Раствор можно хранить при охлаждении длительное время. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60 °C до полного растворения кристаллов. Колба должна быть закрыта легко вынимаемой пробкой.

Раствор пара-толуидина: 10 г пара-толуидина при температуре 44 - 45 °C растворяют в 50 куб. см изопропанола при слабом нагревании на водяной бане, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 10 куб. см ледяной уксусной кислоты при перемешивании и при 20 °C доводят изопропанолом до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления, хранят в прохладном и темном месте не более 1 мес. Реактив Керреса: 15 г гексацианоферрата калия растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб. см; 20,4 г сульфата цинка кристаллогидрата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб. см.

Раствор меда: (10,00 +/- 0,01) г меда растворяют приблизительно в 20 куб. см свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Мутные растворы осветляют реактивом Керреса. Для этого в колбу добавляют одну каплю гексацианоферрата калия, перемешивают, добавляют одну каплю сульфата цинка и при 20 °C доводят водой до метки. Перемешивают и отфильтровывают через неплотный фильтр. Раствор используют немедленно.

Проведение испытания. В две чистые сухие пробирки наливают по 2 куб. см раствора меда и 5 куб. см пара-толуидина. В одну пробирку добавляют 1 куб. см дистиллированной воды (контроль), перемешивают и содержимым этой пробирки заполняют кювету с толщиной слоя раствора 10 мм. Не позднее чем через 1 - 2 мин. во вторую пробирку приливают 1 куб. см барбитуровой кислоты, перемешивают и заполняют вторую кювету.

Измерение производят на фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания (540 +/- 10) нм по отношению к контрольному раствору ежеминутно в течение 6 мин.

Обработка результатов. Оксиметилфурфурол (X, мг) в 1 кг меда вычисляют по формуле:

К

X = - x 19,2 x 10, (99)

S

где:

К - максимальное значение измеренной экстинкции;

S - толщина слоя жидкости в кювете колориметра, см;

19,2 - постоянный коэффициент экстинкции;

10 - коэффициент пересчета граммов меда в килограммы.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

6.1.6. Экспресс-метод определения натуральности меда <1>

--------------------------------

<1> А. Авшалумова (Дагестанский сельскохозяйственный институт).

Один из методов определения натуральности меда - реакция на фосфор, применяемая для определения его содержания в растениях.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы мерные вместимостью 100 куб. см; цилиндры мерные на 10; 50; 100 куб. см; фильтры; молибденовокислый аммоний, раствор массовой долей 6%; азотная кислота концентрированная плотностью 1,4 г/куб. см; раствор бензидина; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб. см; ацетат натрия; дистиллированная вода.

Подготовка к испытанию. Раствор молибденовокислого аммония: к 100 куб. см молибденовокислого аммония, раствор массовой долей 6%, добавляют 35 куб. см концентрированной азотной кислоты.

Раствор бензидина: 0,05 г бензидина растворяют в 10 куб. см ледяной уксусной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 100 куб. см и доливают дистиллированной водой до метки.

Насыщенный раствор ацетата натрия: 31 - 32 г ацетата натрия растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.

Все реактивы необходимо хранить в темной посуде.

Проведение испытания. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора молибденовокислого аммония с азотной кислотой (бумагу можно обработать заранее, подсушить на воздухе и хранить в темной посуде), затем на это же пятно наносят каплю раствора меда (1:2) и каплю раствора бензидина; вновь подсушивают бумагу и наносят каплю насыщенного раствора ацетата натрия. Если мед натуральный, то бумага приобретает синюю окраску, если искусственный, то этого не происходит.

Появление бледно-голубой окраски указывает на возможную фальсификацию. Интенсивность синей окраски можно определить по контрольной пробе из натурального меда на этом же листе бумаги.