- •Раздел I, часть I
- •Раздел 1. Отбор проб
- •1.1. Основные положения по отбору проб продукции
- •1.2. Определение средней массы и выхода отдельных частей
- •Раздел 2. Физико-химические методы, применяемые при контроле
- •2.1. Определение сухих веществ или влажности
- •2.1.1. Арбитражный метод (высушивание
- •2.1.2. Ускоренный метод (высушивание в сушильном шкафу
- •2.1.3. Ускоренный весовой метод (высушивание на приборе вч)
- •2.1.4. Рефрактометрический метод (экспресс-метод)
- •2.2. Определение жира
- •2.2.1. Арбитражный метод
- •2.2.2. Весовой метод с экстракцией жира
- •2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)
- •2.2.4. Метод определения жира
- •2.2.5. Метод Гербера
- •2.2.6. Ускоренный экстракционно-весовой
- •2.2.7. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля
- •2.2.8. Обнаружение замены
- •2.3. Определение сахаров
- •2.3.1. Перманганатный метод Бертрана
- •2.3.2. Цианидный метод
- •2.3.3. Бихроматный метод
- •2.3.4. Йодометрический метод
- •2.3.5. Рефрактометрический метод
- •2.3.6. Определение содержания сахара
- •2.4. Определение крахмала
- •2.4.1. Определение хлеба
- •2.4.2. Определение риса
- •2.4.3. Определение манной крупы и пшеничной муки
- •2.5. Методы контроля свежести сырья, полуфабрикатов
- •2.5.1. Определение общей (титруемой) кислотности
- •2.5.2. Определение активной кислотности
- •2.5.3. Определение щелочности
- •2.6. Определение белков
- •2.6.1. Метод Къельдаля (арбитражный)
- •2.6.2. Фотометрический метод
- •2.7. Определение минеральных веществ (золы)
- •2.8. Определение хлористого натрия (поваренной соли)
- •2.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)
- •2.8.2. Электропотенциометрический метод
- •2.9. Определение витамина c (гост 24556-89)
- •2.9.1. Титриметрический метод
- •2.9.2. Титриметрический метод с использованием цистеина
- •2.10.1. Ионометрический метод определения нитратов
- •2.10.2. Фотометрический метод
- •2.11. Определение содержания яиц
- •2.11.1. Качественная реакция
- •2.11.2. Колориметрический метод
- •Раздел 3. Контроль качества полуфабрикатов
- •3.1. Отбор проб полуфабрикатов, подготовка их к анализу
- •3.2. Мясные полуфабрикаты
- •3.2.1. Влажность
- •3.2.2. Качественное определение наполнителя в мясных
- •3.2.3. Определение содержания мяса
- •3.2.4. Определение массовой доли хлеба
- •3.2.5. Массовая доля соли
- •3.3. Овощи, фаршированные мясным фаршем
- •3.4. Полуфабрикаты из мяса птицы
- •3.5. Рыбные полуфабрикаты
- •3.6. Блинчики с фаршем
- •3.7. Овощные полуфабрикаты
- •3.7.1. Определение содержания остаточного
- •3.8. Голубцы (полуфабрикат)
- •3.9. Биточки (котлеты) крупяные
- •3.9.1. Массовая доля сухих веществ
- •3.9.2. Массовая доля сахара
- •3.10.4. Определение общей кислотности, щелочности
- •3.11. Полуфабрикаты для тортов и пирожных
- •3.11.5. Определение содержания этилового спирта
- •3.11.6. Расчет содержания этилового спирта
- •Раздел 4. Контроль качества блюд и кулинарных изделий
- •4.1. Отбор проб
- •4.2. Холодные блюда
- •4.2.1. Массовые доли сухих веществ и жира
- •4.3. Первые блюда
- •4.3.1. Массовые доли сухих веществ и жира
- •4.3.2. Плотная часть супа
- •4.3.3. Массовая доля сахара
- •4.3.4. Массовая доля молока
- •4.4. Вторые блюда
- •4.4.1. Массовые доли сухих веществ и жира
- •4.4.2. Определение молока и сахара в крупяных изделиях
- •4.4.3. Определение сахара в творожных изделиях
- •4.4.4. Определение содержания муки
- •4.4.5. Определение содержания хлеба в рубленых
- •4.4.6. Определение количества мяса
- •4.5. Сладкие блюда
- •4.5.1. Желированные и выпеченные сладкие блюда
- •4.5.2. Компоты
- •4.6. Напитки
- •4.6.2. Кофе, какао
- •4.6.3. Шоколад
- •4.6.4. Кипяченое молоко
- •4.6.5. Плодово-ягодные прохладительные напитки, соки
- •4.6.6. Коктейли с молочными продуктами
- •4.6.7. Алкогольные напитки
- •Раздел I, часть II порядок отбора проб и физико-химические методы испытаний
- •4.7. Мучные кулинарные изделия
- •4.7.1. Пирожки печеные и жареные из дрожжевого теста
- •4.7.2. Пироги полуоткрытые дрожжевые с разными фаршами,
- •4.7.3. Чебуреки, беляши, манты, самсы
- •Раздел 5. Контроль качества булочных
- •5.1. Сдобные булочные изделия
- •5.1.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию
- •5.2. Мучные кондитерские изделия
- •5.2.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию
- •Раздел 6. Контроль качества продовольственного сырья
- •6.1. Определение качества меда натурального
- •6.1.1. Определение массовой доли воды
- •6.1.2. Определение массовой доли редуцирующих сахаров
- •6.1.3. Определение диастазного числа
- •6.1.4. Качественная реакция на оксиметилфурфурол
- •6.1.5. Количественное определение оксиметилфурфурола
- •6.1.7. Качественные реакции на обнаружение
- •Раздел 7. Контроль правильности проведения
- •7.1. Определение эффективности тепловой обработки
- •7.1.1. Проба на пероксидазу
- •7.1.2. Проба на фосфатазу
- •7.2. Контроль качества фритюрного жира
- •7.2.1. Качественная проба на степень
- •7.2.2. Определение степени термического окисления
- •7.3. Расчет содержания сухих веществ и жира
- •7.4. Расчет рецептур полуфабрикатов
- •7.4.1. Расчет влажности теста, массовой доли сахара
- •7.4.2. Расчет содержания хлеба в полуфабрикатах
- •7.4.3. Расчет содержания муки и сахара
- •7.4.4. Расчет содержания молока (по результатам анализа)
- •7.4.5. Определение химического состава
- •Раздел 8. Методы определения правильности
- •8.1. Методы определения правильности
- •8.1.1. Обнаружение красного синтетического
- •8.1.2. Метод идентификации разных синтетических
- •8.2. Простейшие инструментальные и химические методы
- •8.2.1. Контроль за соблюдением температуры воды
- •8.2.2. Определение концентрации щелочи
- •8.2.3. Проба на обнаружение хлора в моечных ваннах
- •8.2.4. Определение качества мытья столовой посуды
- •8.2.5. Контроль качества мытья столовой посуды
- •8.2.6. Определение качества мытья вилок
- •8.2.7. Определение количества активного хлора,
- •Раздел 9. Приготовление растворов реактивов
- •9.1. Растворы кислот
- •9.2. Растворы щелочей
- •9.3. Растворы солей
- •9.4. Основные растворы для определения содержания сахаров
- •9.5. Основные растворы для определения содержания
- •9.6. Индикаторы
2.3.2. Цианидный метод
Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферрат (III) калия в гексацианоферрат (II) калия.
Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.
Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 куб. см; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 или 50 куб. см с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5, 10 и 20 куб. см; капельница стеклянная; часы песочные на 1, 3 мин.; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль); феррицианид, раствор массовой долей 1%; метиленовый голубой; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/куб. дм (2,5 н); вода дистиллированная.
Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 20 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия <1> и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек.) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.
--------------------------------
<1> При концентрации сахара в испытуемом растворе от 0,25% и выше.
При концентрации сахара в растворе менее 0,25% берут 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия.
Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят пипеткой 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия и соответственно 5 или 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки приливают испытуемый раствор на 0,3 - 0,5 куб. см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 - 1,5 мин. и кипятят точно 1 мин. при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5 - 6 куб. см испытуемого раствора.
Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до
инверсии сахарозы (Х) или после гидролиза крахмала (Х ) в
1
процентах (в зависимости от взятого объема раствора
гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле:
К x (20,12 + 0,035 x V) x V x 100
1 (для объема
Х (Х ) = ---------------------------------- 20 куб. см), (24)
1 m x V x 1000
К x (10,06 + 0,0175 x V) x V x 100
1 (для объема
Х (Х ) = ----------------------------------- 10 куб. см), (25)
1 m x V x 1000
где:
К - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрата (III)
калия с массовой долей 1%;
V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на
восстановление 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III)
калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб. см;
m - масса навески изделия, г;
20,12 и 0,035, 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;
V - объем исследуемого раствора, приготовленного из навески,
1
куб. см;
1000 - коэффициент пересчета мг в г.
Массовую долю редуцирующих веществ (Х ) после инверсии
2
сахарозы (дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема
раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле:
К x (20,12 + 0,035 x V) x V x V x 100
1 2 (для объема
Х = --------------------------------------- 20 куб. см), (26)
2 m x V x V x 1000
3
К x (10,06 + 0,0175 x V) x V x V x 100
1 2 (для объема
Х = ---------------------------------------- 10 куб. см), (27)
2 m x V x V x 1000
3
где:
V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на
восстановление 20 или 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III)
калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб. см;
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия
2
сахарозы (дисахаридов), куб. см;
V - объем раствора, взятый для инверсии, куб. см.
3
Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25).
Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21).
Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
2.3.2.1. Ускоренный цианидный метод
Метод используется для определения содержания лактозы в молоке, молочных супах и напитках с молоком.
Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что и выше, за исключением метиленового голубого, а также сульфата цинка, раствор массовой концентрации 200 г/куб. дм.
Проведение испытаний. Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком или молока, наливают в количестве 10 - 15 куб. см в бюретку для горячего титрования, споласкивают бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом.
Ориентировочное титрование. Бюретку вместимостью 25 куб. см заполняют испытуемым раствором, предварительно ополоснув ее тем же раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия. Колбу помещают на плитку с асбестовой сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2 куб. см сульфата цинка. К слабо кипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый раствор до полного обесцвечивания (переход окраски из желтой в бесцветную). Общая продолжительность кипения должна быть не более 3 мин.
Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия, 2,5 куб. см раствора гидроксида натрия и вливают из бюретки испытуемый фильтрат в количестве на 0,2 - 0,3 куб. см меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Колбу нагревают до кипения в течение 1 мин., кипятят 1 мин., вливают 2 куб. см раствора сульфата цинка и, не прекращая кипячения, дотитровывают испытуемым фильтратом до обесцвечивания раствора.
Обработка результатов. Массу лактозы в блюде и напитке в граммах рассчитывают по формуле:
0,012 x V x Р x К
Х = -----------------, (28)
m x V
1
где:
0,012 - количество лактозы, необходимое для восстановления
10 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия массовой долей
точно 1%;
V - вместимость мерной колбы, в которую перенесена навеска,
куб. см;
Р - масса порции блюда, г, или объем напитка, куб. см;
К - поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира для
молочных блюд и напитков: для супов - 0,985; для каши - 0,974; для
напитков - 0,996;
V - объем фильтрата, пошедший на титрование раствора
1
гексацианоферрата (III) калия с массовой долей точно 1% (находят
умножением объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент
к титру раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей
1%);
m - масса навески блюда, г, или объем напитка, куб. см.
Массу лактозы в контрольном образце в процентах рассчитывают
по формуле:
0,012 x V x 100
Х = ---------------, (29)
m x V
1
где:
m - масса навески молока, г;
К = 0,996.
Остальные обозначения те же, что и в формуле (28).
Массу лактозы в молочных блюдах и напитках в процентах рассчитывают по формуле:
0,012 x V x 100 x К
Х = -------------------, (30)
m x V
1
где обозначения те же, что и в формуле (28).
2.3.2.2. Цианидный фотоколориметрический метод
Фотоколориметрический метод с использованием феррицианида калия основан на колориметрировании избытка щелочного раствора феррицианида калия после реакции с редуцирующими сахарами, применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов (ГОСТ 5903-89).
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы конические вместимостью 100, 1000 куб. см; пипетки мерные вместимостью 10, 25 куб. см; плитка электрическая нагревательная; фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более 1% (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности); часовые стекла диаметром 50 - 60 мм; эксикатор; вода дистиллированная; глюкоза (безводная); гексацианоферрат (III) калия (феррицианид), щелочной раствор; стандартный раствор глюкозы.
Подготовка к испытанию. 1. Щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия: взвешивают 8 г гексацианоферрата (III) калия и 28 г гидроксида калия (или 20 г гидроксида натрия). Отдельно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес.
2. Стандартный раствор глюкозы: 1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки. Если раствор готовят на месяц, необходимо внести в колбу 150 г хлорида натрия и хранить в холодильнике.
3. Построение калибровочного графика. В 6 конических колб вместимостью 250 куб. см вносят пипеткой по 25 куб. см щелочного раствора феррицианида и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 куб. см стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответственно приливают 9,0; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0; 6,5 куб. см дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 куб. см.
Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 440 нм. Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3 - 0,6 для раствора, содержащего 8,5 куб. см глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствует кювета в 10 мм). Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз, из полученных данных берут среднее арифметическое значение. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и общего сахара.
Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 100 - 150 куб. см вносят пипетками 25 куб. см щелочного раствора феррицианида, 10 куб. см исследуемого раствора и 6 куб. см дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до кипения, кипятят точно 1 мин.
После охлаждения заполняют раствором кювету и определяют оптическую плотность так же, как и при снятии калибровочного графика. По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы.
Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3 - 0,6, то анализ повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида испытуемого раствора.
Обработка результатов. Массовую долю общего сахара в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по формуле:
a x V x V x 100 a x V x V
2 2
Х = ------------------ = ----------------, (31)
m x V x V x 1000 10 x m x V x V
1 3 1 3
где:
m - масса навески, г;
a - масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;
V - вместимость мерной колбы, куб. см;
V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия,
2
куб. см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии,
3
куб. см;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, куб. см;
1
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.
Для перерасчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий
сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на
коэффициент 0,95.
Массовую долю общего сахара (Х ) в процентах, выраженную в
1
сахарозе, в перерасчете на сухое вещество вычисляют по формуле:
Х x 0,95 x 100
Х = --------------, (32)
1 100 - W
где:
Х - массовая доля общего сахара, выраженная в глюкозе, %;
W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.