Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Verstka _3.DOC
Скачиваний:
6
Добавлен:
24.08.2019
Размер:
5.89 Mб
Скачать

1.1.5Стадия активации

Стадия активации производится для приготовления активированного носителя.

В лаборатории цеха 502 абсолютизируется этиловый спирт и под азотом, герметично расчётные количества этилового спирта загружаются в переносной контейнер поз. Х-301, предварительно продутый азотом, представляющий собой переносной вертикальный сосуд вместимостью 0,002 м3. Контейнер оснащён стационарным сифоном и штуцером с запорной арматурой для подсоединения через гибкий шланг трубопроводов сдувки и азота.

Реактор поз. Р-302 (Р-402) используется при синтезе носителя в поз. Р-301 (Р-302) для приготовления растворов этанола и тетраэтоксисилана и дозирования активирующих растворов в реактор с носителем через насос поз. Н-303.

В реактор поз. Р-302 (Р-402) подаётся расчётное количество гептана из поз. М-311 или возвратный промывной раствор из поз. Е-304/2. Этанол из поз. Х-301 через гибкий шланг передавливается азотом в поз. Р-302 (Р-402), включается мешалка, и смесь перемешивается не менее 5 минут.

После проведения третьей промывки носителя, в реактор поз. Р-301 (Р-302) загружается дополнительная порция гептана из поз. М-311, или возвратный промывной раствор из поз. Е-304/2. Включается система регулирования температуры и содержимое реактора при перемешивании термостатируется при температуре (10–15) оС в течение 0,5 часа. Затем при перемешивании суспензии носителя в реактор поз. Р-301 (Р-302) из поз. Р-302 (Р-402) через мембранный дозировочный насос поз. Н-303 подаётся раствор этанола. Дозирование проводится при постоянной температуре в течение 1 часа. После окончания дозирования следует выдержка суспензии носителя при (10–15) оС в течение 0,5 часа.

В лаборатории цеха 502 под азотом, герметично, в переносной контейнер поз. Х-302, предварительно продутый азотом, загружаются расчётные количества тетраэтоксититана.

Контейнер поз. Х-302 представляет собой переносной вертикальный сосуд вместимостью 0,007 м3, оснащённый стационарным сифоном и штуцером с запорной арматурой для подсоединения через гибкий шланг трубопроводов сдувки и азота.

В реактор поз. Р-302 (Р-402) подаётся расчётное количество гептана из поз. М-311 или возвратный промывной раствор из поз. Е-304/2. После подачи промывного раствора из поз. Е-304/2 трубопровод возвратного промывного раствора продувается азотом от реактора поз. Р-301 (Р-302, Р-402) через байпас в поз. Е-304/2.

Тетраэтоксититан из поз. Х-301 через гибкий шланг передавливается азотом в поз. Р-302 (Р-402), включается мешалка, и смесь перемешивается не менее 10 минут.

При перемешивании суспензии носителя в реактор поз. Р-301 (Р-302) из поз. Р-302 (Р-402) через мембранный дозировочный насос подаётся раствор тетраэтоксититана. Дозирование проводится при постоянной температуре (10–15) оС в течение 1 часа.

После окончания дозирования раствора ТЭТ проводится равномерный подъем температуры по 0,3 оС в минуту в реакторе поз. Р-301 (Р-302) от (10–15) до 30 оС в течение 1 часа.

Далее реакционная смесь выдерживается в течение 2 часов при 30 оС.

Затем при выключенной мешалке производится отстой носителя в течение (30-40) мин. После отстоя суспензии носителя и декантации жидкой фазы из реактора поз. Р-301 (Р-302) в емкость-сборник поз. Е-303, носитель промывается один раз гептаном при 30 оС (для промывки используется чистый гептан из поз. Е-311). После отстоя суспензии промывной раствор удаляется в сборник поз. Е-304/2 и используется повторно для приготовления суспензии носителя для активации в поз. Р-301 (Р-302) и приготовления активирующих растворов в поз. Р-302 (Р-402).

Предусмотрена возможность удаления промывных растворов из поз. Р-301 (Р-302) через подвижный сифон с фильтром. В этом случае отстой суспензии носителя не производится, мешалка реактора выключается и подвижной сифон опускается до дна реактора. После этого азотом промывной раствор через фильтр, встроенный в сифон, передавливается в поз. Е-303 или в поз. Е-304/2.

Емкость-сборник промывных растворов поз. Е-304/2 представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 1 м3, предназначенный для сбора промывного раствора после промывки активированного носителя с последующим возвратом в поз. Р-301 (Р-302, Р-402) в качестве растворителя для приготовления растворов активации и приготовления суспензии носителя на стадии активации следующего синтеза.

Предусмотрена возможность освобождения поз Е-304/2 через насос поз. Н-304 в емкость–сборник промывных растворов на наружной установке, а также возможен рецикл промывного раствора из поз. Е-304/2 через насос поз. Н-304 с возвратом в поз. Е-304/2.

При синтезе активированного носителя, только третья промывка на стадии синтеза носителя используется повторно (через емкость поз. Е-304/1 направляется на первую промывку носителя в следующем синтезе). Повторно используется промывка активированного носителя в следующем синтезе, которая собирается в емкости поз. Е-304/2 и используется для приготовления суспензии носителя в реакторе поз. Р-301 (Р-302) на стадии активации и приготовления растворов этанола и тетраэтоксититана в поз. Р-302 (Р-402).

Предусмотрена возможность промывки чистым гептаном поз. Е-303, Е-304/1, Е-304/2.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]