1.1.1 Подготовка к синтезу

Синтез магнийсодержащего носителя проводится в реакторе поз. Р-301 или в реакторе поз. Р-302. Реактор поз. Р-301 представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с рубашкой для обогрева и охлаждения, оборудованный пропеллерной мешалкой. Реактор оснащен двумя подвижными сифонами (один с фильтром, другой без фильтра) для отжима маточника и промывных растворов в режиме фильтрации или путем декантации. Также реактор оборудован устройством для промывки дибутиловым эфиром – “душем” и смотровым фонарем, а также оснащен отражательными перегородками (4 шт.) для уменьшения разбрызгивания и гашения воронки, образующейся при вращении мешалки.

Реактор поз. Р-302 представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с рубашкой для термостатирования и оборудован аналогично реактору поз. Р-301, но у него отсутствует смотровой фонарь, и выдвижные сифоны устанавливаются на один и тот же штуцер попеременно.

Для поддержания в аппаратах заданной температуры, в рубашки реакторов подается теплоноситель - диатермическое масло, которое нагревается или охлаждается в узле термостатирования. Подача прямого “горячего” или “холодного” масла в рубашку реактора поз. Р-301 (Р-302) осуществляется путем переключения в соответствующее положение трехходового клапана, установленного на входе в рубашку реактора, с предупредительной сигнализацией положения клапана. Причем каждому из этих положений клапана на входе в рубашку реактора, соответствует положение трехходового клапана, установленному на выходе из рубашки реактора, что позволяет “горячее” масло возвращать в емкость для хранения “горячего” масла, а “холодное” масло возвращать в емкость для хранения “холодного” масла.

Перед началом синтеза магнийсодержащего носителя осушенное сырье поступает в соответствующие емкости на узел синтеза.

Расчетное количество гептана передавливается азотом через трубу передавливания в емкость поз. М-311, представляющую собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 0,35 м³ с рубашкой. Так же в рубашку подаётся "горячее" масло для подогрева гептана перед подачей на промывки носителя в реактор поз. Р-301 (Р-302). Подача гептана из поз. М-311 для дальнейшего ведения технологического процесса осуществляется через нижний штуцер по трубопроводу.

Расчетное количество дибутилового эфира подается давлением азота через трубу передавливания в емкость поз. М-313, представляющую собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 0,35 м³. Подача эфира из поз. М-313 для дальнейшего ведения технологического процесса осуществляется через нижний штуцер по трубопроводу.

Расчетное количество хлорбензола подается давлением азота через трубу передавливания в емкость поз. М-312, представляющую собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 0,4 м³. Подача хлорбензола из поз. М-312 для дальнейшего ведения технологического процесса осуществляется через нижний штуцер по трубопроводу.

Расчетное количество МОС подается давлением азота через трубу передавливания в емкость поз. М-314, представляющую собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 0,25 м³. Подача МОС из поз. М-314 для дальнейшего ведения технологического процесса осуществляется через нижний штуцер по трубопроводу.

Раствор ТЭС в дибутиловом эфире готовят в емкости поз. М-315, представляющей собой вертикальный цилиндрический аппарат с мешалкой и вместимостью 0,15 м³. Для подготовки раствора ТЭС в емкость поз. М-315 поочередно загружают расчетные количества:

• дибутилового эфира;

• тетраэтоксисилана.

Смесь ТЭС и ДБЭ перемешивают не менее 5 мин.

Подача раствора ТЭС в ДБЭ из поз. М-315 для дальнейшего ведения технологического процесса осуществляется через нижний штуцер по трубопроводу.

Перед синтезом реактор поз. Р-301 (Р-302) промывают дибутиловым эфиром через “душ”, который в необходимых количествах подается из поз. М-313. Предварительно контролируется массовая доля влаги в дибутиловом эфире, которая должна быть не более 5 ppm. В реактор поз. Р-301 через “душ” подается дибутиловый эфир в количестве 500 л, в реактор поз. Р-302 – 130 л. После чего включается мешалка, и реактор термостатируется при температуре (70-80) ^оС. Промывка производится не менее 20 минут и затем температура в реакторе понижается менее 40 ^оС. ДБЭ через низ реактора выгружается давлением азота в поз. Е-306 через отсечной клапан, где хранится до подготовки следующего синтеза и используется повторно для промывок реактора. Подача ДБЭ из поз. Е-306, представляющей собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 1 м³, оборудованный указателем уровня типа "Клингер",.осуществляется через счётчик с автоматическим закрытием отсечного клапана.

После промывок реактора предусмотрена возможность удаления осадка катализатора из поз Е-306 через насос поз. Н-305 в емкость–сборник маточных растворов поз. Е-307, а также возможен рецикл дибутилового эфира из поз. Е-306 через насос поз. Н-305 с возвратом в поз. Е-306.

Насос поз. Н-305 работает в двух режимах работы:

1. " работа с поз. Е-306"

• рецикл дибутилового эфира с возвратом в поз. Е-306;

• освобождение поз. Е-306 от ДБЭ с осадком носителя в поз. Е-307;

2. " работа с поз. Е-307"

• рецикл маточного раствора с возвратом в поз. Е-307;

• освобождение поз. Е-306 от ДБЭ с осадком носителя в поз. Е-307;

• освобождение поз. Е-307 на наружную установку.

После промывки реактор поз. Р-301 (Р-302) продувается азотом на сдувку в течение 5 минут. В реактор, промытый дибутиловым эфиром и продутый азотом, из емкости поз. М-313 подается расчетное количество ДБЭ, после чего давление азота сбрасывается до 0 МПа, сдувка закрывается. Включается система регулирования температуры, и реактор термостатируется при включенной мешалке, при заданной температуре (5–35) ^оС в течение (20–30) минут.

Из емкости поз. М-313 в минисмеситель (МС) поз. МС-301 (МС-302) подается дибутиловый эфир до появления жидкости в смотровых фонарях поз. ФС-301, ФС-302 (ФС-305, ФС-306), после чего закрывается отсечная арматура между МС и смотровыми фонарями, чтобы избежать неконтролируемого попадания растворов в минисмеситель.

Трубопровод, по которому производится дозировка МОС, заполняется дозируемым компонентом до появления его в смотровом фонаре поз. ФС-302 (ФС-306).

Трубопровод, по которому производится дозировка раствора ТЭС, заполняется дозируемым компонентом до появления его в смотровом фонаре поз. ФС-301 (ФС-305).

Запорная арматура после смотровых фонарей закрывается.

После заполнения МС и трубопроводов, в рубашку поз. МС-301 (МС-302) и теплообменник поз. Т-301 (Т-302) подается хладагент и достигается температура (5-10) ^оС.

Минисмеситель поз. МС-301 (МС-302) представляет собой вертикальный аппарат вместимостью 0,000085 м³ с перемешивающим устройством, имеющим возможность регулирования числа оборотов вала от 150 до 1000 об./мин. Аппарат снабжен рубашкой для охлаждения. Предусмотрен контроль работы мешалки.

Теплообменник поз. Т-301 (Т-302) – вертикальный цилиндрический аппарат с двумя змеевиками. Поверхность теплообмена для МОС – 0,41 м², поверхность теплообмена для ТЭС – 0,23 м².