1.1.2 Стадия дозирования

Включаются мешалки в реакторе поз. Р-301 (Р-302) и минисмесителе поз. МС-301 (МС-302), устанавливается требуемая скорость перемешивания. Открывается запорная арматура на трубопроводах, подающих реагенты в МС и линию, соединяющую МС с реактором. Включаются дозировочные насосы поз. G-301, G302, и производится дозирование растворов МОС (из поз. М-314) и ТЭС (из поз. М-315). Соотношение расходов МОС к ТЭС должно быть равно 2:1.

В зависимости от модификации получаемого носителя продолжительность времени дозирования изменяется от 2 до 12 часов и более. Время предварительного смешения в минисмесителе составляет от 8 до 60 сек. Оно определяется вместимостью минисмесителя и скоростью дозирования компонентов. Скорость дозирования растворов МОС и ТЭС во время синтеза поддерживается постоянной, сохраняя установленное соотношение объёмных скоростей.

Во время дозировки компонентов в реакторе поз. Р301 (Р-302) поддерживается постоянная температура 35-40 ^оС.

В процессе дозирования скорость перемешивания в реакторе увеличивается в (1,5–2) раза. Количество оборотов двигателя мешалки регулируется автоматически при помощи частотного преобразователя в зависимости от изменения уровня жидкости в реакторе.

1.1.3 Стадия термообработки

После окончания дозирования проводится термообработка реакционной смеси в реакторе поз. Р-301 (Р-302) по следующему режиму:

• выдержка реакционной смеси в течение 0,5 часа при температуре дозирования (35-40) ^оС;

• равномерный подъём температуры от температуры дозирования (35−40) ^оС до (60-70) ^оС в течение (0,5–2) часов;

• выдержка при (60-70) ^оС в течение (1-2) часов.

1.1.4Стадия промывки

По окончании термообработки перемешивание в реакторе поз. Р-301 (Р-302) прекращается (останавливается мешалка), и производится отстой содержимого реактора в течение (45–60) мин.

Жидкая фаза из реактора удаляется в сборник маточных растворов поз. Е-307, представляющий собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 6,3 м³.

Удаление жидкой фазы из реактора поз. Р-301 (Р-302) проводится ступенчато при постепенном погружении подвижного сифона вплоть до появления суспензии носителя в смотровом фонаре поз. ФС-303 (ФС-307).

Предусмотрена возможность удаления маточного раствора из поз. Р-301 (Р-302) с помощью подвижного сифона с фильтром. В этом случае отстой суспензии носителя не производится, мешалка реактора выключается, и подвижной сифон опускается до дна реактора. После этого давлением азота маточник через фильтр, встроенный в сифон, передавливается в поз. Е-307. Контроль процесса передавливания осуществляется по смотровому фонарю поз. ФС-304.

Затем производится четырёхкратная промывка носителя при температуре (50−60) ^оС. Для этого в поз. М-311 принимается осушенный гептан в необходимом количестве. В рубашку поз. М-311 подаётся "горячее" масло, и гептан нагревается до температуры (50-60) ^оС. Нагретый гептан через низ поз. М-311 подаётся в реактор. Включается мешалка реактора, устанавливается температура (50−60) ^оС и проводится промывка в течение 20 минут. Затем перемешивание останавливается, производится отстой (30–40) мин. и декантация промывного раствора через подвижный сифон, через фонарь поз. ФС-303 (ФС-307) в поз. Е-303. Предусмотрена возможность удаления промывного раствора из реактора через подвижный сифон с фильтром. В этом случае отстой суспензии носителя не производится, мешалка реактора выключается, и подвижной сифон опускается до дна реактора. После этого давлением азота промывной раствор через фильтр, встроенный в сифон, передавливается в поз. Е-303.

Операция промывки повторяется ещё три раза. Причём промывной раствор после первой и второй промывки направляется в поз. Е-303, а после третьей и четвёртой промывки - в поз. Е-304/1 и используется как промывной раствор первой и второй промывки для следующего синтеза носителя. Промывной раствор возвращается в реактор по трубопроводу через счётчик с возможностью задания на мнемосхеме АСУ ТП необходимого количества растворителя с автоматическим закрытием отсечного клапана при достижении заданного количества.

В случае использования возвратных промывных растворов в качестве растворителя для первой и второй промывки – для третьей и четвёртой промывки используется чистый растворитель из поз. М-311 или из поз. Е-101/2.

Предусмотрена возможность продувки азотом трубопровода подачи возвратных промывных растворов через байпас в поз. Е-303, Е-304/1, Е-304/2.

Емкость-сборник промывных растворов поз. Е-303 представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 1 м³, предназначенный для сбора промывного раствора после первой и второй промывки носителя.

Предусмотрена возможность освобождения поз Е-303 через насос поз. Н-304 в емкость–сборник промывных растворов на наружной установке, а также возможен рецикл промывного раствора из поз. Е-303 через насос поз. Н-304 с возвратом в поз. Е-303.

Емкость-сборник промывных растворов поз. Е-304/1 представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 1 м³, предназначенный для сбора промывного раствора после третьей и четвёртой промывки носителя с последующим возвратом в поз. Р-301 (Р-302) в качестве растворителя для первой и второй промывок носителя следующего синтеза.

Предусмотрена возможность освобождения поз. Е-304/1 через насос поз. Н-304 в емкость–сборник промывных растворов на наружной установке, а также возможен рецикл промывного раствора из поз. Е-304/1 через насос поз. Н-304 с возвратом в поз. Е-304/1.

Насос поз. Н-304 работает в трех режимах:

1. " работа с поз. Е-303":

• рецикл промывного раствора с возвратом в поз. Е-303;

• возврат промывного раствора в реактор поз. Р-301 (Р-302);

• освобождение поз. Е-303 на наружную установку.

2. "работа с поз. Е-304/1":

• рецикл промывного раствора с возвратом в поз. Е-304/1;

• возврат промывного раствора в реактор поз. Р-301 (Р-302);

• освобождение поз. Е-304/1 на наружную установку.

3. "работа с поз. Е-304/2":

• рецикл промывного раствора с возвратом в поз. Е-304/2;

• возврат промывного раствора в реактор поз. Р-301 (Р-302);

• освобождение поз. Е-304/2 на наружную установку.