Контрольные вопросы.

1. Отбор проб для выполнения анализов.

2. На что следует обращать внимание при органолептической оценке томат-продуктов?

3. Принцип действия рефрактометра.

4. Последовательность выполнения работы.

Лабораторная работа 8 определение качества сахара-песка и сахара-рафинада

Цель работы: определение содер­жания в сахаре сахарозы.

Материалы, реактивы, оборудование. Аналитические весы, сахариметр, химические стаканы вместимостью 200 мл, бюкс емкостью 100 мл, 2 мерных колбы емкостью 100 мл, фарфоровая ступка с пестиком, водяная баня, образцы сахара-рафинада и сахара песка.

При проверке качества сахара устанавливают чистоту и целостность тары, а также правильность ее упаковки и мар­кировки.

Для оценки качества сахара-песка и сахара-рафинада от­бирают пробу и определяют внешний вид, запах, цвет, вкус, растворимость, наличие посторонних примесей, а также содер­жание в сахаре сахарозы.

Отбор пробы

Сахар-песок отбирают в количестве 1,3 кг из 10% мест, делая щупом не менее двух выемок из мешка, а сахар-рафи­над— из 5% мест в количестве 2 кг, или 4 пачки фасованного по 0,5 кг из разных мест.

Органолептическая оценка

Внешний вид кристаллов сахара-песка (однородность кри­сталлов по строению, выраженность граней, блеск) опреде­ляют, просматривая тонкий слой его, насыпанный на темную доску или бумагу.

По интенсивности блеска боковых граней рафинада опре­деляют, какого он производства (прессованный или литой).

Цвет (белый или белый с желтоватым или голубоватым оттенком) определяют осмотром при дневном освещении образца сахара, высыпанного на тарелку (или доску).

Сыпучесть сахара-песка определяют следующим образом: небольшое количество его высыпают на лист бумаги в виде горки и постукивают карандашом по листу — сухой песок при этом рассыпается и выравнивается. Сыпучесть сахара-песка можно определить, погружая в него сухую руку или сжимая его в ладони. При этом устанавливают, не прилипает ли са­хар к рукам и не образуются ли комки.

Вкус и запах сахара определяют в сухой и водной пробе. Для приготовления водного раствора 25 г сахара-песка растворяют в 100 мл теплой дистиллированной воды (а сахара-рафинада 50 г на 50 мл воды — растворение ведут при на­гревании в химическом стакане на водяной бане до 80—90°). Для установления запаха полученным раствором (или су­хим сахаром) заполняют на 3/4 сухой бюкс (емкостью 100 мл), плотно закрывают притертой пробкой и оставляют на 1 час. Затем открывают бюкс и тотчас определяют запах. Вкус (чистосладкий или со свекловичным привкусом) уста­навливают, растворяя во рту небольшое количество сахара, или берут в рот один глоток приготовленного водного раство­ра сахара.

Определение растворимости и чистоты раствора

Определение растворимости и чистоты раствора проводят в том же растворе, в котором устанавливали вкус и запах.

При отсутствии посторонних примесей сахар растворяется в воде без остатка, образуя прозрачный бесцветный раствор (или со слегка голубоватым оттенком в рафинированном са­харе). Наличие осадка в растворе свидетельствует о загряз­ненности сахара.

Определение сахарозы поляриметрическим методом.

Для количественного определения в сахаре сахарозы ис­пользуют преимущественно поляриметрический метод, кото­рый основан на способности раствора сахара вращать плос­кость поляризации при прохождении через него линейно по­ляризованного света.

Поляризованными называют такие лучи света, колебания которых распространяются лишь в одной плоскости, в отличие от обычных свето­вых волн, представляющих собой электромагнитные колебания, происхо­дящие в различных плоскостях перпендикулярно направлению светового луча. Если представить, что обыкновенный луч света направлен перпен­дикулярно плоскости чертежа, то направление его колебаний будет иметь вид пучка прямых (рис. 10), а у поляризованного луча — в виде пря­мой линии (рис. 10).

Д ля получения поляризованного света используют кварц, исландский шпат и некоторые другие вещества, обладающие двойным лучепреломле­нием. Входящий в них луч света поляризуется в двух взаимно перпенди­кулярных плоскостях; один из этих лучей подчиняется обычным законам преломления (обыкновенный луч), а другой не подчиняется этим законам (необыкновенный) Последний используют в качестве поляризованного лу­ча в поляриметрах, где отделение его от обыкновенного луча осуществляет­ся с помощью поляризатора, так называемой призмы Николя (две приз­мы из исландского шпата, склеенные канадским бальзамом). При прохож­дении через призму Николя (рис. 11) обыкновенный луч b отражается, а другой проходит, не меняя своего первоначального направления (ко­лебания его совершаются только в одной плоскости). Если на пути поляризованных лучей поставить другую призму Николя так, чтобы плоскость пропускаемых ею лучей совпадала с плоскостью поляризованных, то лучи пройдут и через вторую призму. Если вторую призму повернуть на 90° (поставить накрест), то она не пропустит лучей, посылаемых первой приз­мой Николя. Если смотреть во вторую призму навстречу поляризованным лучам, то в первом случае будет виден свет, во втором — поле зрения будет темным. При промежуточных положениях можно видеть ослаблен­ный свет.

П

Рис.10

Рис.11

ервая призма Николя (ближняя к источнику света) называется поляризатором, а вторая — анализатором.

Известно, что растворы оптически активных веществ (к таковым отно­сится и сахар) обладают способно­стью вращать плоскость поляризации при прохождении через них поляризо­ванного света. Угол поворота плоскости поляризации зависит от концентрации раствора и длины пути про­хождения поляризованного света в оптически активной среде. Показателем оптической активности вещества служит удельное вращение — такой угол поворота плоскости поляризации, который вызывается столбом раствора длиной в 1 дм при концентрации 1 г вещества в 1 мл.

Величина удельного вращения является величиной постоянной и обычно приводится в справочниках как [] (т. е. удельное вращение для длины волны желтой линии натрия при температуре 20°С).

Зная удельное вращение, длину пути поляризованного луча и опре­делив угол поворота плоскости поляризации, можно найти концентрацию оптически активного вещества, так как между этими показателями су­ществует зависимость, выражаемая формулой

где  — угол поворота плоскости поляризации, []— удельное вращение, l - толщина слоя раствора, с — концентрация вещества в растворе.

У

Рис.12 Поляриметр круговой СМ-3, общий вид.

стройство поляриметров. Поляриметр круговой представлен на рис. 12. В простейшем поляриметре по­ляризатор Р и анализатор А поставлены крест накрест так, что поляризованный свет задерживается анализатором (рис. 13). Если поместить между ними раствор оптически активного вещества R, то плоскость поляризации будет по­вернута на некоторый угол и в анализаторе будет освещено поле зрения. Чтобы не был виден свет, необходимо повернуть анализатор на угол, равный углу поворота плоскости поляри­зации луча при прохождении его через раствор. Величина этого угла может быть измерена, что и позволяет рассчитать концентрацию вещества в растворе по приведенной выше формуле.

О

Рис.13. Схема простейшего поляриметра

писанный простейший поляриметр не может быть исполь­зован для точных измерений в лабораторных условиях, так как установка анализатора на полную темноту затруднена.

Для установления концентрации сахарного раствора в на­стоящее время используют преимущественно полутеневой по­ляриметр и сахариметр. Оптическое устройство полутеневого поляриметра приведено на рис. 14.

Между поляризатором и анализатором, разделенными диафрагмами, помещается трубка с исследуемым раствором. Малая призма Николя помещена за первой призмой Николя сбоку так, что ребро ее точно совпадает с оптической осью прибора, а плоскость поляризации малой призмы составляет с плоскостью поляризации призмы 3 н ебольшой угол (его можно менять в пределах от 1 до 5°), в результате поле зре­ния в анализаторе несколько освещено. Вращением анализа­тора добиваются такого положения, когда обе половины поля зрения равномерно освещены (это полутеневое положение анализатора считается нулевым) и между поляризатором и анализатором помещают трубку определенной длины с сахарным раствором. При этом однородность о

Рис.14. Схема оптического устройства полутеневого поляри­метра:

1— источник света, 2 — собирающая линза, 3 — призма поляризатора, 4 — полупризма поляризатора, 5, 7 — диафрагмы, 6 — трубка с исследуе­мым раствором, 8 — анализатор, 9 — зрительная труба

свещения поля зрения нарушается и чтобы восстановить равномерность по­лутеневого освещения, анализатор поворачивают на некото­рый угол, величина которого измеряется по шкале прибора. По величине этого угла, пользуясь формулой, рассчитывают содержание сахара в растворе.

У

Рис.15. Потожение шкалы нониуса, соответствующее 91,8^о

стройство сахариметра. Для определения количества са­харозы более удобны сахариметры, которые в отличие от по­ляриметров позволяют пользоваться для освещения обычным дневным светом, а не монохроматическим, или одноцветным. В основу устройства сахариметра положен принцип кли­новой компенсации вращения плоскости поляризации, что до­стигается передвижением кварцевых пластинок. Сахариметры отличаются от поляриметров тем, что анализатор устанав­ливается на полутень по отноше­нию к поляризатору и закреп­ляется неподвижно. Помещая между поляризатором и анализа­тором правовращающий сахар­ный раствор, не поворачивают анализатор для определения угла вращения (как в поляризаторах), а вводят пластинку левовращающего кварца. Подбором толщины пластинок компенсируют правое вращение раствора сахара до тех пор, пока освещенность поля зре­ния станет первоначальной (т. е. вместо измерения угла вращения анализатора в данном случае измеряют толщину компенсирующей вращение пластинки). При перемещении клина одновременно движется и шкала с делениями мимо не­подвижного нониуса с нулевой отметкой. Пользуясь шкалой и нониусом, производят отсчет. Картина, наблюдаемая в труб­ке для отсчета, показана на рис. 15 (отсчет по нониусу состав­ляет 91,8°). Сахариметры имеют международную сахарную шкалу, дающую отсчет 100 делений в том случае, когда в 100 мл водного сахарного раствора содержится 26 г чистой сахарозы и поляризация производится в трубке длиной 200 мм при установившейся температуре 20°. Таким образом,, каждый градус сахарной шкалы соответствует содержанию 0,26 г сахарозы в 100 мл раствора. Например, если при ис­следовании сахарного раствора неизвестной концентрации в трубке длиной 200 мм по шкале получен отсчет 25, это озна­чает, что в 100 мл этого раствора содержится 25∙0,26 = 6,5 г сахарозы.

Навеску сахарозы в 26 г принято называть нормальной. При исследовании чистой сахарозы раствор такой навески в 100 мл воды при поляризации в трубке длиной 200 мм пока­зывает на шкале прибора 100%; если взята нормальная на­веска (26 г) какого-либо вещества, содержащего только 50% сахарозы, то на шкале прибора будет 50%.

Таким образом, сахарная шкала дает процент сахарозы поляризуемого вещества лишь в том случае, если взята нор­мальная навеска этого вещества, водный раствор ее доведен до 100 мл и поляризация проводится в трубке длиной 200 мм.

Методика определения. На аналитических весах отвеши­вают точную навеску исследуемого сахара 26 г, помещают ее в ступку и тщательно измельчают, а затем из ступки перено­сят в мерную колбу емкостью 100 мл, смывая при этом са­хар из промывалки дистиллированной водой и многократно взбалтывая раствор его в мерной колбе. Температура должна быть 20°.

Полученным раствором наполняют поляризационную труб­ку длиной 200 мм и помещают ее в поляриметр или сахари­метр между поляризатором и анализатором; пользуясь ин­струкцией, прилагаемой к этим приборам, определяют содер­жание сахарозы.

При использовании поляриметров концентрацию сахара рассчитывают по формуле , а в случае примене­ния сахариметров отсчет по шкале прибора дает процентное содержание сахарозы.

Сделать по работевыводы.