ультразвук, та доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 20.0 мл. 2.0 мл одержаного розчину доводять метанолом Р&о об'єму 100.0 мл.

Колонка:

—розмір: 0.25 м х 4 мм,

— нерухома фаза: силікагель октадецилсилільний для хроматографіїР (5 мкм).

Рухома фаза:

— рухома фаза А: ацетонітрил для хроматографії Р, —рухома фаза В: З мл кислоти фосфорної Р доводять

водою Рдо об'ємуЮОО мл.

Швидкість рухомої фази: 1.0 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 200 нм.

Об'єм інжекції: 20 мкл.

Відносні часи утримування до розчинника: мадекасозиду — близько 5.8; азіатікозиду — близько 8.1; кислоти мадекасинової — близько 17.6; кислоти азіатікової — близько 21.7.

Коефіцієнт затримки (Др) азіатікозиду обчислюють за формулою:

Середнє значення коефіцієнта затримки (RF) азіатікозиду обчислюють за формулою:

N— кількість інжекцій розчину порівняння (наприклад, N — 4).

Вміст суми похідних тритерпеноїдів, у перерахунку на азіатікозид, у відсотках, обчислюють за формулою:

де:

Цнтронедова олія

V — об'єм випробовуваного розчину, у мілілітрах;

т— маса наважки субстанції у випробовуваному розчині, у міліграмах;

А— площа піка азіатікозиду на хроматограмі випробовуваного розчину;

В— площа піка мадекасозиду на хроматограмі випробовуваного розчину;

С— площа піка кислоти мадекасинової на хроматограмі випробовуваного розчину;

D — площа піка кислоти азіатікової на хроматограмі випробовуваного розчину;

RF — середнє значення коефіцієнта затримки азіатікозиду.

ЦИТРОНЕЛОВА ОЛІЯ

Citronellae aetheroleum

CITRONELLA OIL

Олія, одержана зі свіжих або частково висушених надземних частин Cymbopogon winterianus Jowin. методом перегонки з водяною парою.

ВЛАСТИВОСТІ

Від світло-жовтого до коричнево-жовтого кольору рідина із дуже сильним запахом цитронелалю.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

Перша ідентифікація: В. Друга ідентифікація: А.

А. Тонкошарова хроматографія (2.227).

Випробовуваний розчин. 0.1г цитронеяової олії розчиняють у 10.0 мл 96 % спирту Р.

Розчин порівняння. 20 мкл цитронелалю Ррозчиняють у 10 мл 96 % спирту Р.

Пластинка: ТШХ пластинка із шарам сшікагелю Р. Рухома фаза: етилацетат Р-толуол Р( 10:90). Об'єм проби, що наноситься: 5 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: близько 15 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Вия&шшш: пластинку обприскуютьрозчином анісового альдегіду Р і нагрівають при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 10 хв. Переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися інші зони.

В. Переглядають хроматограми, одержані у випробовуванні на хроматографічний профіль.

Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину мають виявлятися характерні піки із тим самим часом утримування, що і на хроматограмі розчину порівняння. На хроматограмі випробовуваного розчину піки неролу та гераніолу можуть бути відсутніми.

ВИПРОБУВАННЯ

Відносна густина (2.2.5). Від 0.881 до 0.895.

Показник заломлення. (2.2.6). Від 1.463 до 1.475.

Оптичне обертання (2.2.7). Від —4° до +1.5°.

Хроматографічний профіль. Газова хроматографія (2.2.28): метод внутрішньої нормалізації.

Випробовуваний розчин. Випробовувана субстанція.

Розчин порівняння. 25 мкл лимонену Р, 100 мкл цитронелалю Р, 25 мкл цитронелілацетату Р, 25 мкл цитралю Р, 25 мкл геранілацетату Р, 25 мкл цитронелолу Рі 100 мкл гераніолу Ррозчиняють у 5 мл гексану Р.

Колонка: —матеріал: кварц,

—розмір: 60 м х 0.25 мм,

— нерухома фаза: макрогол 20000 Р (0.2 мкм). Газ-носій: гелій для хроматографії Р. Швидкість газу-носія: 1.0 мл/хв.

Поділ потоку: 1:100.

Детектор: полуменево-іонізаційний.

Об'єм інжекції: 1 мкл розчину порівняння, 0.2 мкл випробовуваного розчину.

Порядок виходу піків: має відповідати порядку зазначення речовин у складі розчину порівняння. Відмічають часи утримування цих субстанцій.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння:

—коефіцієнт розділення: не менше 1.2 для піків геранілацетату та цитронелолу.

Використовуючи часи утримування, визначені із хроматограми розчину порівняння, визначають положення компонентів на хроматограмі випробовуваного розчину.

Визначають вміст кожного компонента, у відсотках.

Вміст компонентів, у відсотках, має знаходитися у таких межах:

—лимонен: від 1.0 % до 5.0 %,

—цитронелол: від 30.0 % до 45.0 %,

—цитронелілацетат: від 2.0 % до 4.0 %,

—нерал: менше 2.0 %,

—гераніол: менше 2.0 %,

—гераніалацетат: від 3.0 % до 8.0 %,

—цитронелол: від 9.0 % до 15.0 %,

—гераніол: від 20.0 % до 25.0 %.

ШАВЛІЇ ЛИСТЯ (SALVIA OFFICINALIS)

Salviae officinalis folium

SAGE LEAF (SALVIA OFFICINALIS)

Цілі або різані, висушені листки Salvia officinalis L.

Вміст: не менше 15 мл/кг ефірної олії у цільній сировині та не менше 10 мл/кг ефірної олії у різаній сировині, у перерахунку на безводну сировину.

ВЛАСТИВОСТІ

Шавлії листя (Salvia officinalis) олія багата на туйон.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Пластинка цілого листка шавлії лікарської (Salvia officinalis) близько від 2 см до 10 см завдовжки та від 1 см до 2 см завширшки, видовжено-овальна або еліптична. Край від дрібно-городчастого до цільного. Верхівка заокруглена або дещо звужена, основа біля черешка зморщена, заокруглена або серцеподібна. Верхня поверхня зеленувато-сірого кольорута

ШАВЛІЇ НАСТОЙКА

Salviae tinctura

SAGE TINCTURE

Настойка, одержана із сировини, описаної у статті

«Шавліїлистя (Salvia officinalis)».

Вміст: не менше 0.1 % м/м ефірної олії.

ВИРОБНИЦТВО

Настойку одержують із 1 частини здрібненої сировини і 10 частин спирту (70 % об/об) підхожим методом.

ВЛАСТИВОСТІ

Отос. Рідина коричнюватого кольору із характерним запахом.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А Тонкошарова хроматографія (2.2.27). Випробовуваний розчин. Випробовувана настойка.

Розчин порівняння. 20 мкл туйону Рї 25 мкл цинеолу Р

розчиняють у 20 мл 96 % спирту Р.

Пластинка: ТШХшастинка із шаром си.іікаге.ио Р. Рухома фаза: етшацетат Р - толуол Р(5:95).

06'cv проби, що наноситься: 20 мкл, смугами.

Відстань, що мас пройти рухома фаза: 15 см від лінії старту.

Висушування; на повітрі.

Виявлення: обприскують розчином 200 г/л фосфорномолібденовоїкисіоти Ру 96% спирті Рі нагрівають при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 10 хв; переглядають при денному світлі.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися інші зони.

Верхня частина пластинки

ВИПРОБУВАННЯ

Етанол (2.9.10). Від 64 % (об/об) до 69 % (об/об).

Метанол і 2-пропанол (2.9. //). Не більше 0.05 % (об/об)

метанолу, не більше 0.05 % 2-пропаколу.

Сухий залишок (2.8.16). Не менше 2.0 % (м/м). визначення проводять із 3.00 г.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

30.0 г настойки помішають у круглодонну колбу місткістю 500 мл і додають 100 мл води Р. переганяють, використовуючи холодильник, у ділильну лійку, на яку попередньо була нанесена позначка 50 мл. Перегонку припиняють, коли рівень дистиляту досягне позначки 50 мл. Холодильник обполіскують 10 мл пентану Р. У дистиляті розчиняють достатню для одержання насиченого розчину кількість натрію хлориду Р. Струшують із 3 порціями, по 20 мл кожна, пентану Р. Об'єднані пентанові шари висушують, включаючи пентан, шо використовували для обполіскування холодильника, над натрію сульфатом безводним Рі фільтрують крізь тампон із вати у попередньо зважену круглодонну колбу місткістю 100 мл. Натрію сульфат промивають декілька разів невеликими кількостями пентану Р. Пентан обережно видаляють при температурі не вище 40 °С. Залишок висушують в ексикаторі над фосфору(У)оксидом Рі парафіном при атмосферному тиску та при кімнатній температурі протягом 2 год. Залишок зважують (ефірна олія).