лійку і обполіскують колбу послідовно (3-4) мл ІЛ/

розчину натрію гідроксиду і (3-4) мл води Л додаючи промивну рідину до ділильної лійки. Вміст ділильної лійки струшують із 3 порціями, по ЗО мл кожна, суміші ефір Р — гексан Р (1:3). Об'єднані органічні шари промивають із 2 порціями, по 10 мл кожна, води Р і відкидають промивні води. Органічну фазу розводять до 100.0 мл сумішшю ефір Р— гексан Р (1:3). 20.0 мл одержаної рідини обережно упарюють насухо на водяній бані та розчиняють залишок у 10.0 мл розчину 5 г/л магнію ацетату Ру метанолі

Р. Вимірюють оптичну густину (2.2.25) одержаного розчину за довжини хвилі 440 нм і 515 нм, використовуючи метанол Р як компенсаційну рідину. Результати аналізу вважаються не вірогідними, якщо відношення оптичної густини за довжини хвилі 515 нм до оптичної густини за довжини хвилі 440 нм менше 2.4.

Вміст гідроксіантраценових глікозидів, відмінних від каскарозидів, у перерахунку на каскарозид А, у відсотках, обчислюють за формулою:

Ах 6.95

т

де:

А — оптична густина за довжини хвилі 515 нм, т~ маса наважки сировини, у ірамах.

Використовують питомий показник поглинання, що дорівнює 180.

Каскарозиди. Доводять об'єм водного шару водою Р до 50.0 мл. Обробляють 20.0 мл одержаного розчину як описано для кількісного визначення гідроксіантраценових глікозидів, відмінних від каскарозидів. Вимірюють оптичну густину (2.2.25) випробовуваного розчину за довжини хвилі 440 нм і 515 нм. Результати аналізу вважаються не вірогідними, якщо відношення оптичної густини за довжини хвилі 515 нм до оптичної густини за довжини хвилі 440 нм менше 2.7.

Вміст каскарозидів, у перерахунку на каскарозид А, у відсотках, обчислюють за формулою:

ах 6.95

Кола

КОЛА

Colae semen

COLA

Цілі або фрагментовані, висушені, звільнені від шкірки насінини Cola nitida (Vent.) Schoit ei Endl. (C. vera K. Schum.) та її різновидів, а також

Cola acuminata (P. Beauv.) Schott ei Endl. (Sterculia acuminata P. Beauv.).

Вміст: не менше 1.5 % кофеїну (М.м. 194.2), у перерахунку на суху сировину.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Насінини довгастої, деколи притупленої, майже чотирикутної форми, дещо деформовані в результаті взаємного тиску усередині плодів; вони варіюють за розміром і масою у межах від 5 г до 15 г; зовнішня поверхня тверда, гладенька, темно-коричнева, внутрішня поверхня червонувато-коричневого кольору. У С. nitida із. її різновидів насінини розділені на 2 майже плоско-опуклі сім'ядолі, що звичайно відокремлені у комерційній сировині; сім'ядолі від З см до 4 см завдовжки, від 2 см до 2.5 см завширшки та від 1 см до 2 см завтовшки. У С. acuminata сім'ядолі дрібніші та розділені на 4-6 неправильних частин.

B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок червонувато-коричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин 50 % (об/об) гліцерину Р. У порошку виявляються: численні крохмальні зерна яйцеподібної або ниркоподібної форми, розміром від 5 мкм до 25 мкм, із концентричною шаруватістю і зірчастим, дещо ексцентричним центром крохмалеутворення; фрагменти тканини сім'ядолі із великих, товстостінних, червонуватих, багатокутних клітин, заповнених крохмальними зернами; зрідка фрагменти зовнішньої епідерми сім'ядолей.

Об'єм проби,що наноситься: 20 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі протягом 5 хв.

Виявлення А: переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 254 нм.

Результати А: на хроматограмі випробовуваного розчину мають виявлятися 2 основні зони поглинання на рівні відповідних зон на хроматограмах розчинів порівняння (а) і (Ь).

Виявлення В. обприскують сумішшю рівних об'ємів

96 % спирту Р та кислоти хлористоводневої Р, потім свіжоприготованим розчином 1 г йоду Рта 1 г калію йодиду Ру 100 мл 96 % спирту Р.

Результати В: на хроматограмі випробовуваного розчину має виявлятися червонувато-коричнева основна зона на рівні зони на хроматограмі розчину порівняння (а), відповідна їй за забарвленням.

ВИПРОБУВАННЯ

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 12.0 %. 2.00 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 9.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

— нерухома фаза: сшіікагель октадецилсшшьний для хроматографії Р (5 мкм).

Рухома фаза: метанол Р- вода Р(25:75). Швидкість рухомої фази: 1 мл/хв.

Детектування: спектрофотометрично за довжини хвилі 272 нм.

Об'єм інжекції: вибрані об'єми кожного розчину; петльовий інжектор.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння:

—коефіцієнт розділення: не менше 2.5 для піків кофеїну та теоброміну. Якщо необхідно, коригують об'єм води Ру рухомій фазі.

Вміст кофеїну обчислюють за формулою:

т2 х А\ х 50 т г х А 2

де:

Аі — площа піка кофеїну на хроматограмі випробовуваного розчину;

А2 — площа піка кофеїну на хроматограмі розчину порівняння;

тх — маса наважки сировини, взята для приготування випробовуваного розчину, у грамах;

т2 — маса ФСЗ кофеїну, взята для приготування розчину порівняння, у грамах.

Рідинна хроматографія (2.2.29).

Випробовуваний розчин. До 1.00 г («,) здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 50 мл метанолу Р, нагрівають зі зворотним холодильником на водяній бані протягом 30 хв, охолоджують і фільтрують. Фільтр обполіскують 10 мл метанолу Р. Одержаний залишок за допомогою 50 мл метанолу Р видаляють із фільтра та обробляють, як зазначено вище. Одержані фільтрати поєднують, промивають у мірну колбу місткістю 200.0 мл і доводять об'єм розчину метанолом Р до 200.0 мл. 20.0 мл одержаного розчину переносять у круглодонну колбу і упарюють насухо під зниженим тиском. Одержаний осад за допомогою рухомої фази переносять у мірну колбу місткістю 50.0 мл і доводять об'єм розчину рухомою фазою до 50.0 мл.

Розчин порівняння. 30.0 мг (т2) ФСЗ кофеїну ть. 15.0 мг

теоброміну Р поміщають у мірну колбу місткістю 100.0 мл, розчиняють у рухомій фазі та доводять об'єм розчину рухомою фазою до 100.0 мл. 10 мл одержаного розчину переносять у мірну колбу місткістю 100.0 мл і доводять об'єм розчину рухомою фазою до 100.0 мл.

Колонка:

— розмір: 0.25 м х 4.6 мм;

316

КОРИЧНИК

Cinnamomi cortex

CINNAMON

Висушена, звільнена від зовнішнього корка та прилеглої паренхіми кора пагонів, що виросли на обрізаному стовбурі Сіппатотит verum J. Presl.

Вміст: не менше 12 мл/кг ефірної олії.

ВЛАСТИВОСТІ

Сировина має характерний ароматний запах.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Кора — це ущільнена суміш поодиноких або здвоєних трубочок близько від 0.2 мм до 0.8 мм завтовшки. Зовнішня поверхня гладенька, жовтавокоричневого кольору із невиразними рубцями від листків і пазушних бруньок і тонкими, білуватими, звивистими подовжніми смугами. Внутрішня по-

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ

CINNAMON TINCTURE

Настойка, одержана із сировини, описаної у статті

«Коричник».

ВИРОБНИЦТВО

Настойку виготовляють із 1 частини сировини та 5 частин спирту (70 % об/об) підхожим методом.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис: Прозора рідина, коричнювато-червоного кольору, із характерним запахом.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. 10 мл настойки, 10 мл розчину натрію хлориду насиченого Р і 5 мл толуолу Р

поміщають v колбу із притертою пробкою, струшують протягом 2 хв'і центрифугують протягом 10 хв; використовують органічний шар.

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення А: переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

Результати А: нижче наведено послідовність зон на хроматоірамах розчину порівняння та випробовуваного розчину.

Верхня частина пластинки

Результати В: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися інші зони.

ВИПРОБУВАННЯ Етанол (2.9.10). Від 64 % об/обко 70 % об/об.

Метанол і 2-пропанол (2.9. II). Не більше 0.05 % (об/об) метанолу, не більше 0.05 % (об/об) 2-пропанолу.

Сухий залишок (2.8.16). Не менше 1.5 % (м/м). Визначення проводять із 5.0 г.

КОРІАНДР

Coriandri fructus

CORIANDER

Висушені вислоплідники (плоди) Coriandrum sativum L.

Вміст: не менше 3 мл/кг ефірної олії, у перерахунку на суху сировину.

ВЛАСТИВОСТІ

Вислоплідник (плід) коричневого або світлокоричневого кольору, більш-менш кулястої форми.

близько віл 1.5 мм до 5 мм у діаметрі, або овальної форми від 2 мм до Ь мм завдовжки.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A.Мерикарпії (півпдодики) звичайно щільно з'єднані. Вислоплідник (плід) голий, із 10 звивистими. дещо підвищеними первинними ребрами та

Sпрямими, більш висту паючими вторинними ребрами. Стилоподій увінчує верхівку. Мєрикарпії увігнуті на внутрішній поверхні. Невеличкий фрагмент плодоніжки може бути наявним.

B.Сировину подрібнюють на порошок (355) {2.9.12). Порошок коричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідра- ту Р. У порошку виявляються: численні крапельки олії; фрагменти ендосперму із дрібних, товстостінних, правильної форми клітин із мікрокристалами та мікророзетками кальцію оксалату та крапельками олії; фрагменти ендокарпія із дуже вузьких, розташованих у паркетному порядку клітин, що завжди супроводжуються шаром тонкостінних прямокутних склереїд мезокарпія; фрагменти склеренхімного шару мезокарпія із коротких, дуже товстостінних, пористих, веретеноподібних клітин, що залягають шарами, сусідні шари їх розташовані під прямими кутами один відносно іншого; фрагменти паренхіми із дрібних, товстостінних клітин; зрідка фрагменти провідних пучків.

C.Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. 0.50 г свіжоздрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) струшують із 5.0 мл гексану Р протягом від 2 хв до 3 хв і фільтрують над 2 г натрію сульфата безводного Р.

Розчин порівняння. 15 мкл лінетолу Рі 25 мкл маслинової олії Р розчиняють у 5.0 мл гексану Р безпосередньо перед використанням.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю Р. Рухома фаза: етилацетат Р- толуол />(5:95).

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл випробовуваного розчину, 10 мкл розчину порівняння, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: по 10 см від лінії старту двічі.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: обприскують розчином анісового альдегіду Рі переглядають при денному світлі при температурі від 100 °С до 105 °С протягом від 5 хв до 10 хв.

Результати: на хроматограмі розчину порівняння в нижній половині має вияалятися фіолетова або сірувато-фіолетова зона (ліналол), у верхній половині — синювато-фіолетова зона (тригліцериди). На хроматограмі випробовуваного розчину мають виявлятися зони на рівні зон на хроматограмі розчину порівняння, відповідні їм за забараленням.

На хроматограмі розчину порівняння між лінією старту і зоною ліналолу мають виявлятися декілька зон фіолстово-сірого або коричнюватого кольору, включаючи зону, відповідну гераніолу. На хроматограмі розчину порівняння також можуть виявлятися декілька слабих фіолетово-сірих зон між зоною тригліцеридіві зоною ліналолу.

ВИПРОБУВАННЯ

Сторонні домішки (2.8.2). Сировина має витримувати випробовування. Не має бути плодів, пошкоджених тваринами.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 10.0 %. 1.000 гздрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі близько 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 8.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Проводять визначення вмісту ефірної олії (2.8.12). Використовують круглодонну колбу місткістю 500 мл, 200 мл води Р як дистиляційну рідину і 0.5 мл ксилолу Р у градуйованій трубці. Сировину подрібнюють на грубий порошок безпосередньо перед використанням. Визначення проводять із 30.0 г порошку. Перегонку проводять зі швидкістю від 2 мл/хв до 3 мл/хв протягом 2 год.

N

Допускається використання сировини із таким нормуванням.

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 3 % пошкоджених, недорозвинених плодів; не більше 1 % ефіроолійної домішки (запашного насіння та плодів інших видів); не більше 2 % сторонніх часток, утому числі не більше 1 % домішок мінерального походження.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 13%. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі близько від 100 °С до 105 °С*

За наявністю необхідного наукового обгрунтування допускається введення в окрему статтю інших підхожих методик визначення, показників якості та/або їх нормування.