69)Общие и частные методы обнаружения примесей. Общая фарм статья гф рб:Испытания на предельное содержание примесей.

АММОНИЯ СОЛИ

МЕТОД АКоличество испытуемого образца растворяют в воде, Прибавляют раствора калия тетрайодмеркурата щелочного.Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнееокраски эталона.

МЕТОД В Количество растертого испытуемого образца, указанное в частной статье, растворяют в воде, Прибавляют магнияоксида тяжелого, помещают в сосуд под пробку полоску серебряно-марганцевойбумаги, смоченную водой,после чего сосуд закрывают пробкой. Перемешивают содержимое сосуда круговыми движениями, и выдерживают в водяном термостате при t 40°С в течение 30 мин.

Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон. Серая окраска серебряно-марганцевой бумаги Р, полученная в опыте с испытуемым раствором, должна быть не интенсивнее окраски серебряно-марганцевой бумаги Р, полученной в опыте с эталоном.

КАЛЬЦИЙ

При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная Р. К эталонному р-ру кальция спиртовогоприбавляют р-р аммония оксалата. Через 1 мин прибавляют смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной Ри 15 мл р-ра, содержащего указанное вчастной статье количество испытуемого образца, и встряхивают.Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовятэталон, используя смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной Р, 10 мл эталонногораствора кальция водного и 5 мл воды дистиллированной Р. Через 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышатьопалесценцию эталона.

ХЛОРИДЫ

К р-ру, указанному в частной статье, прибавляют кислоты азотной разведенной и выливают смесь в пробирку,содержащую 1 мл раствора серебра нитрата.Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовятэталон. Пробирки помещают в защищенное от света место. Через 5 мин пробирки просматривают на черном фоне горизонтально(перпендикулярно оси пробирок). Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.ИсNaCl + AgNO₃  AgClЇ + NaNO₃Выпадает белый творожистый осадок, белая муть или опалесценция, не исчезающая при добавлении HNO₃, но исчезающая при добавлении NH₄OH.AgClЇ + 2NH₄OH а [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂OСреда кислая, т.к. в щелочной среде выпадает черный осадок:2Ag⁺ + 2OH^- а AgOH а Ag₂OЇ Предел обнаружения - 0,1 мг.Эталон - прокаленный NaCl, С = 2 мкг Cl^- в 1 мл

ФТОРИДЫ

пользуют специальный прибор. Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, песок,промытый кислотой, и смесь равных объемов кислоты серной и воды помещают во внутреннюю пробирку Рубашку, заполненную тетрахлорэтаном Р, нагревают до tкип. тетрахлорэтана, Подсоединяют генератор водяного пара и отгоняют содержимое пробирки с перегретым водяным паром, собирая отгон в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую р-р натриягидроксида и раствора фенолфталеина Р. Поддерживают щелочную реакцию содержимого мерной колбы, при необходимости прибавляя по каплям NaOH.Доводят объем раствора водой Рдо метки и перемешивают. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого вещества 5 мл эталонного растворафторида. В цилиндр со стеклянной притертой пробкой помещают испытуемый р-р, в другой такой же цилиндр - эталон, затем в каждый цилиндр прибавляют по 5 мл реактива аминометилализариндиуксуснойкислоты Р. Через 20 мин синяя окраска испытуемого раствора, появившаяся вместопервоначальной красной, должна быть не интенсивнее окраски эталона.

МАГНИЙ

К р-руиспытуемого образца, прибавляют динатриятетраборат. Определяют рН раствора и при необходимости доводят до рН 8,8-9,2. Раствор помещают в делительную воронку, встряхивают с двумя порциями раствора гидроксихинолинав хлороформе, оставляют до расслоения и отбрасывают органический слой. К водному слою прибавляют бутиламини

триэтаноламина. доводят до рН 10,5-11,5. Прибавляют р-р гидроксихинолина в хлороформе, встряхивают 1 мин, оставляют до расслоения, нижний слой отбирают и используют для испытания. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо раствора испытуемого вещества смесь эталонного раствора магния и воды. Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ

МЕТОД А. К водному раствора, указанному в ч.с., прибавляют буферный раствор рН 3,5 и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к тиоацетамидного реактива Ри немедленно перемешивают. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон. Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл воды Ри 2 мл испытуемого раствора. В сравнении с контрольным раствором эталон должен иметь светло-коричневую окраску. Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.

ЖЕЛЕЗО

Количество испытуемого образца, указанное в ч.с., растворяют в воде Р,Прибавляют 2 мл раствора кислоты лимонной и кислоты тиогликолевой. Перемешивают, подщелачивают раствором аммиака .Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя эталонный р-р железа (III).Через 5 мин розовая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.

Эталон: железоаммонийные квасцы FeNH₄(SO₄)•12H₂O. Рабочий раствор В, а не Б. Сперва определяют содержание железа в железоаммонийных квасцах, титруя его тиосульфатом натрия. Исходя их концентрации установленной, готовят 0,1% раствор.

СВИНЕЦ

Определение свинца проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии Испытуемый раствор: испытуемое в-во растворяют в смеси равных объёмов кислоты уксусной разведенной Ри воды Р, и перемешивают. Прибавляют насыщенного раствора аммония пирролидиндитиокарбамата иметилизобутилкетонаРи встряхивают 30 с в защищённом от яркого света месте. Оставляют до расслоения. Для испытания используют слой метилизобутилкетона. Растворы сравнения: Готовят три раствора сравнения аналогично испытуемому раствору, но с добавлением к испытуемому в-вуэталонного раствора свинца. Устанавливают нулевую точку на приборе, используя метилизобутил-кетон обработанный аналогично испытуемому раствору, но без добавления испытуемоговещества. Измеряют поглощение при длине волны 283,3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя. Испытуемоый образец должен содержать не более 0,5 ppm свинца.

Pb²⁺ + S^2- а PbSЇ (черный осадок)

ФОСФАТЫ

К р-ру прибавляют сульфомолибденовогореактива. Встряхивают и прибавляют раствора олова (II) хлорида.Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо раствора испытуемого вещества смесь эталонного раствора фосфата иводы. Через 10 мин сравнивают окраску 20 мл каждого раствора.

Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.

КАЛИЙ

К р-ру, приготовленному, как указано в ч.с, прибавляют свежеприготовленный р-р натрия тетрафенилбората. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо р-р испыт. образца смесь эталонного раствора калия и воды Р. Через 5 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать

опалесценцию эталона.

СУЛЬФАТЫ

При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная. К эталонному раствору сульфата прибавляют раствора бария хлорида.Встряхивают и оставляют на 1 мин, затем прибавляют испыт. р-р, кислоты уксусной. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовятэталон, используя вместо испытуемого раствора эталонного раствора сульфата. Через 5 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.

K₂SO₄ + BaCl₂  BaSO4Ї + 2KCl. Белый осадок или муть, не исчезающая при добавлении HCl разведенной.BaSO₄ + H⁺ (минер.к-ты) Ѕ.

Испытываемый раствор должен иметь нейтральную среду: Ba²⁺ + 2OH^- аBa(OH)₂.

Среда должна быть солянокислой, т.к. в ней растворимы другие соли бария.

Эталон: K₂SO₄, высушенный при 100-150°С до постоянной массы. С = 0,01 мг/мл

АЛЮМИНИЙ

Раствор испытуемого образца, помещают в делительную воронку, встряхивают с двумя порциями,по 20 мл, раствора гидроксихинолинав хлороформе, затем с 10мл этого же раствора. Хлороформные слои отделяют и собирают в мерную колбу вместимостью. Доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают. Эталон готовят аналогично, используя указанный в ч.с. р-р сравнения. Контрольный р-р готовят аналогично. Измеряют интенсивность флуоресценциииспытуемого раствора, эталонаи холостого раствора, используя возбуждающее излучение при длине волны 392 нм и вторичный фильтр с полосой пропускания, имеющей максимум при длине волны 518 нм. Флуоресценция испытуемого раствора не должна превышать флуоресценцию эталона.