50.Газовая хроматография

Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения, в котором подвижной фазой является газ (газ-носитель), а неподвижной фазой, помещенной в колонку, является твердое вещество или жидкость, нанесенные на твердый инертный носитель или равномерно покрывающие внутренние стенки колонки.

Газовая хроматография основана на механизмах адсорбции и/или распределения.

Оборудование состоит из системы подачи газов, устройства ввода пробы, хроматографической колонки, детектора и регистрирующего устройства. Колонки обычно изготавливают из стекла или нержавеющей стали и заполняют неподвижной фазой. Газ-носитель проходит с заданной скоростью через устройство ввода пробы, колонку, а затем через детектор.

Определение проводят при постоянной температуре колонки или в соответствии с заданной температурной программой.Обычно используют пламенно-ионизационный детектор, детектор по теплопроводности, термоионный детектор и электронозахватный детектор.

Методика. Колонку, устройство ввода пробы и детектор термостатируют при указанной температуре (перед использованием колонка должна быть кондиционирована). Готовят испытуемый раствор и раствор(ы) сравнения, как указано в частной статье. При помощи растворов сравнения настраивают прибор и подбирают объемы вводимых проб, которые позволяют получить необходимый сигнал. Выполняют повторные введения для проверки сходимости сигнала и проверяют, если необходимо, число теоретических тарелок.

Вводят растворы и регистрируют результаты хроматографирования. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Абсолютная градуировка. Испытуемый раствор и раствор сравнения попеременно хроматографируют на газовом хроматографе в условиях, указанных в частной статье. Для испытуемого раствора и раствора сравнения рассчитывают средние значения площадей или высот пиков анализируемого вещества. По полученным средним значениям рассчитывают концентрацию анализируемого вещества в испытуемом растворе.

Метод внутреннего стандарта. Для каждой хроматограммы сначала рассчитывают отношение площади или высоты пика анализируемого вещества к площади или высоте пика внутреннего стандарта. Полученные отношения усредняют для испытуемого раствора и раствора сравнения и по найденным средним значениям определяют концентрацию анализируемого вещества в испытуемом растворе. Рекомендуется использовать следующую методику проведения конечной аналитической операции (хроматографирования). Хроматографируют несколько раз (п0) раствор сравнения и определяют относительное стандартное отклонение (RSD) хроматографического сигнала.

52.Жидкостная хроматография

Жидкостная хроматография представляет собой метод разделения, в котором подвижной фазой является жидкость, а неподвижной фазой, помещенной в колонку, является тонкодисперсное твердое вещество или жидкость, нанесенная на твердый тонкодисперсный носитель, или химически модифицированный тонкодисперсный носитель посредством введения органических групп. ЖХ основана на механизмах адсорбции, распределения, ионного обмена или разделения по размерам молекул.

Оборудование. обычно состоит из системы подачи подвижной фазы, устройства ввода пробы (с использованием автосамплера или петлевого дозатора), хроматографической колонки, детектора, дегазатора и регистрирующего устройства. Подвижная фаза обычно подается под давлением из одной или нескольких емкостей и протекает через устройство ввода пробы, колонку, а затем через детектор с заданной скоростью. Обычно для детектирования используют абсорбционную спектрофотометрию, а также дифференциальную рефрактометрию, флуориметрию, сжигание и электрохимические методы.

Методика. Колонку уравновешивают при указанном составе подвижной фазы. Готовят испытуемый раствор и раствор(ы) сравнения. Растворы не должны содержать твердых частиц. Используя растворы сравнения, настраивают прибор и подбирают объемы вводимых проб, которые позволяют получить необходимый (адекватный) сигнал. Выполняют повторные введения для проверки сходимости сигнала и проверяют, если необходимо, число теоретических тарелок.

Вводят растворы и регистрируют результаты хроматографирования. Из полученных значений вычисляют содержание определяемого компонента или комп-ов.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Абсолютная градуировка. испытуемый раствор и раствор сравнения попеременно хроматографируют на жидкостном хроматографе, получая не менее пяти хроматограмм. Для испытуемого раствора и раствора сравнения рассчитывают средние значения площадей или высот пиков анализируемого вещества. По полученным средним значениям рассчитывают концентрацию анализируемого вещества в испытуемом растворе. Метод внутреннего стандарта. Для каждой хром. сначала рассчитывают отношение площади или высоты пика анализ-го в-ва к площади или высоте пика внутр.стандарта. Полученные отношения усредняют для испыт.р-ра и р-ра сравнения и по найденным средним значениям определяют конц. анализируемого в-ва в испытуемом растворе.