- •2)Оновные этапы развития фармхимии.Современные проблемы и перспективы.
- •5.Принципы класс-ии лс
- •6. Использование природных соединений в качестве лс
- •7. Получение лс путём химмодификац и полного хим синтеза
- •8. Применение микробиол метод и генной инженер для получ лс
- •10. Стандарты надлежащих практик.
- •11. Система контроля качества лекарственных средств в рб
- •12. Проблема фальсификации лс
- •13. Нормативная документация, регламентирующая качество лс. Гос.Фармакопея. Фармакопейные статьи.
- •14. Международная и национальные фармакопеи
- •15. Стабильность и сроки годности лс
- •16. Факторы окружающей среды, влияющие на стабильность лс
- •17. Типы химических реакций на стабильность приводящих к изменению лв…
- •18. Кинетические закономерности разрушения лс. Способы повышения стабильности
- •21. Фармацевтический анализ как составная часть фарм. Химии и раздел прикладной аналитич. Химии…..
- •22. Виды фармацевтического анализа:……
- •23. Основные принципы фармакопейного анализа…..
- •24. Предпосылки для выбора метода кол. Определения лв….
- •25. Отбор пробы и пробоподготовка при анализе…..
- •26. Особенности анализа многокомпонен. Лф
- •27. Особенности контроля качества лс аптечного изготовления….
- •19. Долгосрочные, ускоренные и стрессовые испытания стабильности лс…
- •20. Требования к контейнерам для хранения и условиям….
- •28.Нормативно-правовые акты регламентирующие контроль качества лс аптечного изготовления
- •29Сравнительная оценка хроматографических,спектрометрических,белковосвязывающих и др методов ,применяемых для определения лв в биологических
- •31.Исследования фармакокинетики лс.Основные фармакокинетические параметры:биодоступность,объем распределения…и т.Д
- •32.Метаболизм лв.Основные фазы метаболизма:несинтетическая(р-ции ок-я,восс-я,гидролиза) и синтетическая(р-ции конъюгации)
- •33.Биоэквивалентные иссследования генерических лс.Понятия терапевтической…и т.Д.
- •34.Особенности аналитического этапа биоэквивалентных исследований генерических лс
- •35.Связь между концентрацией Лс в биологических жидкостях и его действием.Терапевтический мониторинг лс
- •36.Валидация аналитических методик,используемых в фармацевтическом анализе
- •37. Гравиметрия. Кислотно-основное титрование в водных…
- •38. Окислительно-восстановительное титрование: иодометрия, хлориодометрия и т.Д
- •39.Комплексометрическое (комплексонометрия, меркуриметрия) и осадительное (аргентометрия) титрование. Применение
- •40. Атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная спектрометрия. Применение в фарм анализе
- •43. Спектрофотометрия ядерно-магнитного резонанса.
- •44.Флуориметрия. Применение в фарм анализе.
- •45. Спектрометрия комбинационного рассеяния, нефелометрия, турбидиметрия.
- •49.Вольтамперометрия и амперометрическое титрование.
- •48.Кондуктометрия,потенциометрия.
- •51.Тонкослойная хроматография.
- •50.Газовая хроматография
- •52.Жидкостная хроматография
- •53.Эксклюзионная хроматография
- •54Электрофорез
- •56.Термические методы анализа: термогравиметрия, дифференциальный термический анализ, дифферинциальная сканирующая калориметрия.Применение в фармацевтическом анализе.
- •57.Белоксвязывающие методы анализа: иммунохимические и рецепторные. Биологические методы анализа. Применение в фармацевтическом анализе.
- •60.Методы идентификации,исп в фармакопейном анализе. 1 и 2 идентификация. Применение инструментальных методов для идентификации фарм субстанций.
- •61. Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации катионов.
- •62. Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации анионов.
- •63.Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации функциональных групп.
- •64)Определение температуры плавления, затвердевания, каплепадения, темпер пределов перегонки и темп кипения.
- •22 Температура каплепадения
- •65)Определение плотности и вязкости жидкостей. Виды вязкости
- •66)Определение удельного вращения и показателя преломления.
- •67)Потенциометрическое определение pH.
- •68)Природа и характер посторонних в-в в фарм субстанциях. Влияние примесей на качественный и количественный состав лс и его фарм активность. Допустимые и недопустимые примеси.
- •69)Общие и частные методы обнаружения примесей. Общая фарм статья гф рб:Испытания на предельное содержание примесей.
- •70)Определение окраски жидкостей, прозрачности и степени мутности жидкостей.
- •71)Определение летучих в-в и воды, потери в массе при высушивании, общей золы и сульфатной золы. Химический метод определения воды: акваметрия (Метод Карла Фишера)
- •72)Идентификация остаточных растворителей и контроль их количества. Определение микробиологической чистоты фарм субстанций.
- •72. Микробиологическая чистота субстанций и вспомогательных
- •73.Фарм. Контроль качества воды очищенной и для иньекций.
53.Эксклюзионная хроматография
Эксклюзионная хроматография представляет собой хроматограф. метод, в котором процесс распределения молекул в растворе происходит в соответствии с их размерами. В случае использования органической подвижной фазы метод называют гель-проникающей хроматографией, а в случае использования водной подвижной фазы - гель-фильтрационной хроматографией. Проба вводится в колонку, заполненную гелем или пористыми частичками наполнителя, и переносится подвижной фазой через колонку. Распределение в соответствии с размерами происходит в процессе движения и многоразовых обменов молекул растворенного вещества между молекулами растворителя (подвижной фазы) и тем же самым растворителем, находящимся в порах материала, которым заполнена колонка. Диапазон размеров распределенных молекул определяется диапазоном размеров пор наполнителя.
Достаточно маленькие молекулы, способные проникать во все поры материала, элюируются в полном объеме колонки (Vt - полный проникающий объем или граница эксклюзии). Молекулы с размерами, превышающими размер всех пор материала колонки, мигрируют лишь сквозь простор между частицами наполнителя, не препятствуя им, и элюируются в свободном объеме колонки (Vo - объем эксклюзии или мертвый объем). Распределение молекул в соответствии с размерами происходит между свободным объемом и полным объемом колонки; наиболее эффективное распределение происходит в первые две трети даного диапазона.
Оборудование. Специфичной частью оборудования является хроматографическая колонка подходящих размеров, заполненная материалом, который обеспечивает распределение молекул соответствующих размеров в необходимом диапазоне.Через колонку с постоянной скоростью пропускают элюент. К одному концу колонки обычно присоединяют приспособление для введения пробы, К этому же концу колонки также может быть присоединен соответствующий насос для подачи элюента с контролируемой скоростью. Другой конец колонки обычно присоединяют к соответствующему детектору с приспособлением, регистрирующим и обеспечивающим контроль соответствующих концентраций распределенных компонентов пробы. Обычно используют детекторы: фотометрический, рефрактометрический или люминесцентный. При необходимости, может быть присоединен автоматический коллектор фракций.
В качестве наполнителя может использоваться или мягкий материал, такой как набухший гель, или твердый, такой как пористое стекло, силикагель или подходящий для данного растворителя поперечно-сшитый органический полимер.
Определение относительного компонентного состава смесей
При возвожности записывают хроматограмму, полученную в процессе распределения, и измеряют площадь соответствующих пиков.
Определение молекулярных масс
Эксклюзионная хроматография может быть использована для определения молекулярных масс веществ путем сравнения с соответствующими стандартными веществами для градуировки, Для молекулярных масс стандартных веществ строят график зависимости объема удерживания от логарифма молекулярных масс.
СВЕРХКРИТИЧЕСКАЯ ФЛЮИДНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ, SFC) - это метод хроматографического разделения, в котором подвижная фаза является флюидом, находящимся в сверхкритическом или субкритическом состоянии. Неподвижная фаза, содержащаяся в колонке, состоит либо из тонко измельчённых твёрдых частиц, таких как силикагель или пористый графит; химически модифицированная неподвижная фаза, такая же, как и в жидкостной хроматографии, или, в случае капиллярных колонок, плёнка жидкости, равномерно нанесённая на стенки колонки.
СФХ основана на механизмах адсорбции или распределения.
Прибор обычно состоит из охлаждённой насосной системы, инжектора, хроматографической колонки, находящейся в термостатируемой печи, детектора, регулятора давления и регистрирующего устройства (интегратор или самописец).
Насосная система необходима для поддержания постоянной скорости подвижной фазы. Колебания давления должны быть сведены к минимуму, например, путём пропускания сжимаемой жидкости через устройство, подавляющее пульсацию. Насосно-компрессорная система и соединительные линии устойчивы к давлениям, создаваемым насосом.
Обычно подвижной фазой является диоксид углерода, который может содержать полярный модификатор, такой как метанол, 2-пропанол или ацетонитрил. Состав, давление (плотность), температура и скорость используемой подвижной фазы могут быть как постоянными в течение всего хроматографического процесса (изократическое, изотермическое элюирование, элюирование при постоянной плотности), так и изменяться по определённой программе (градиентное элюирование модификатора, давления (плотности), температуры или скорости потока).
Наиболее часто используемыми детекторами являются спектрофотометры, работающие в ультрафиолетовой и видимой областях (UV/Vis) и пламенно-ионизационные детекторы. Кроме того, могут применяться детекторы, работа которых основана на измерении рассеяния света, ИК-спектрофотометры, катарометры или другие специальные детекторы.
Исследуемый раствор (растворы) и раствор (растворы) сравнения готовят так, как описано в методике. Растворы не должны содержать твёрдых частиц.