4.1. Определение азота, аммиака и аммонийных соединений

Азот аммонийных соединений определяют с помощью реактива Несслера, представляющего собой щелочной раствор двойной соли K₂HgJ₄. С небольшим количеством солевого аммиака реактив Несслера даёт желтое окрашивание от образовавшегося йодистого меркураммония: NН₃=3KOH+2K₂HgJ₄=NН₂HgJO+7KJ+2H₂O.

Содержащиеся в природной воде соли кальция и магния от реактива Несслера дают опалесценцию, а при высокой концентрации выпадают в осадок, поэтому их удерживают в растворе с помощью сегнетовой соли. Реактивы:

1. Реактив Несслера.

Если готового реактива Несслера нет, то готовят следующий раствор: в фарфоровой ступке растворяют 10 г йодистой ртути с небольшим количеством воды, прибавляют 5 г йодистого калия и охлажденный раствор щелочи (20 г КОН в 50 мл дистиллированной воды), смешивают и добавляют объем раствора дистиллированной водой до 100 мл. Оставляют на трое суток, сливают с осадка и хранят в темном месте.

2. 50% раствор сегнетовой соли (виннокислый калий-натрий KNaC₄H₄O₆×4Н₂О). 500 г растертой в ступке соли растворяют при нагревании в небольшом количестве воды и добавляют до 1 л, затем прибавляют 50 мл реактива Несслера для удаления аммиака. Раствор отстаивают в течение 3 суток и хранят в темном месте.

Методика определения.

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,2-0,3 мл (5-7 капель) раствора сегнетовой соли и 0,2 мл (5 капель) реактива Несслера.

Через 10 минут определяют содержание аммонийного азота (табл. 7).

Таблица 7

Шкала определения азота и аммонийных соединений.

Окрашивание при наблюдении сбоку	Окрашивание при наблюдении сверху вниз	Содержание в воде, мг/л
		аммиака	ионов аммония
Нет	нет	менее 0,04	0,05
Нет	чрезвычайно слабое желтоватое	0,08	0,1
Чрезвычайно слабо желтоватое	слабо желтоватое	0,2	0,3
Очень слабо желтоватое	желтоватое	0,4	0,5
Слабо желтоватое	светло-желтоватое	0,8	1
Светло-желтоватое	желтое	2,0	2,5
Желтоватое	интенсивно буровато-желтое	4,0	5
Мутноватое, резко желтое	бурое, раствор мутный	8,0	10
Интенсивно бурое, раствор мутный	бурое, раствор мутный	более 10	более 10

В питьевой воде по саннормативу допускаются лишь следы аммиака, как исключение до 2 мг/л.

4.2. Определение нитритов

Принцип метода основан на образовании ярко окрашенных азотсоединений при взаимодействии в кислой среде нитритов с реактивом Грисса, представляющим собой смесь альфа-нафтиламина и сульфаниловой кислоты.

Реактивы:

1) Реактив Грисса. Готовый сухой реактив Грисса можно использовать как в сухом виде (0,3 г на 100 мл раствора), так и в водном растворе.

Приготовление: 0,2 г альфа-нафтиламина растворяют в фарфоровой чашке при нагревании в 20 мл дистиллированной воды и отфильтровывают через хороше промытый фильтр в колбу с 150 мл 12% уксусной кислоты.

Одновременно растворяют 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 12% уксусной кислоте. Реактив должен быть бесцветным, при необходимости обесцвечивается цинковой пылью.

Первый метод определения с жидким реактивом Грисса

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, 0,5 реактива Грисса и нагревают в водяной бане в течение 5 минут при 70-80°С или через 20 минут без нагревания и определяют приближенное содержание нитритов (табл. 8)

Таблица 8

Шкала определения нитритов.

Окрашивание при наблюдении сбоку	Окрашивание при наблюдении сверху	Содержание азота нитритов, мг/л
Нет	нет	менее 0,001
Едва заметное розовое	чрезвычайно слабо-розовое	0,002
Очень слабо- розовое	слабо-розовое	0,004
Слабо-розовое	светло-розовое	0,02
Светло-розовое	розовое	0,04
Розовое	сильно-розовое	0,07
Сильно розовое	красное	0,2
Красное	ярко-красное	0,4

Второй метод определения с сухим реактивом Грисса

Анализируемую воду наливают в колориметрическую пробирку до метки 5 мл, добавляют около 0,05 г порошка реактива Грисса, раствор взбалтывают до растворения кристаллов и через 15-20 минут сравнивают со шкалой эталонов азотисто кислого натрия. Шкалу составляют для следующих значений No₂(мг-л):

00,0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0.

По ГОСТ 1030-81 «Вода хозяйственно-питьевого назначения. Полевые методы анализа» для приготовления реактива Грисса смешивают растертые в ступке до порошкообразного состояния 89 г виннокаменной кислоты, 10 г сульфаниловой кислоты и 1 г альфа-нафтиламина.

По саннормативу в питьевой воде нитритов не должно быть, как исключение до 3 мг/л.