Отчет по работе

должен содержать:

-теоретическое обоснование экспериментальной части работы и методику эксперимента,

-экспериментально измеренные углы,

-графики зависимости : ln(α_i- α_∞) – время,

-расчёт константы скорости и её среднего значения,

-расчёт и мотивированное обоснование ошибки измерения всех величин.

Лабораторная работа 3

Определение константы скорости реакции омыления уксусноэтилового эфира

ЦЕЛЬ РАБОТЫ:рассчитать величины константы скорости и энергии активации реакции омыления уксусноэтилового эфира.

ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ: нрастворNaOH, нрастворCH₃COOC₂H₅, 0,01нраствор соляной кислоты, лёд или охлаждённая дистиллированная вода, раствор фенолфталеина, две колбы на 100мл, коническая колба для титрования, пипетка Мора на 10 и 50мл, секундомер, термостат, термометр.

Методика эксперимента

Реакция омыления уксусноэтилового эфира

CH₃COOC₂H₅+NaOH=CH₃COONa+C₂H₅OH(29)

протекает по второму порядку. Если исходные концентрации эфира и щелочи не одинаковы и равны соответственно aиbмолей, то дифференциальное кинетическое уравнение имеет вид:

, (30)

где x₁иx₂– концентрацииCH₃COONaилиC₂H₅OH, образовавшихся соответственно к моменту времениt₁иt₂. Для опыта берут две 100млколбы, в одну наливают пипеткой или из бюретки 50мл нрастворNaOH, в другую – 55…60мл нрастворCH₃COOC₂H₅. Колбы закрывают пробками и помещают в термостат с температурой 25С до выравнивания температур. Наполняют бюретку 0,01нраствором соляной кислоты (для титрования щелочи), а в холодильник (или на лёд) ставят колбу объемом 500млс дистиллированной водой. После того, как температура растворов в колбах сравнялась с температурой термостата отбирают пипеткой 50млнагретого в термостате уксусноэтилового эфира и приливают в колбу с раствором гидроксида натрия и в момент смешения включают секундомер. Реакционную смесь перемешивают и оставляют в термостате.

В коническую колбу для титрования наливают мерным цилиндром 50 млохлаждённой воды и 3 капли спиртового раствора фенолфталеина. Через 4минпосле смешения растворов эфира и щелочи пипеткой на 10млотбирают 10млсмеси и в момент времени, отвечающий ровно 5минпосле начала реакции, вливают отобранный объём в колбу для титрования. Пробу немедленно титруют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. По окончании титрования колбу споласкивают водой и перед взятием следующей пробы также наливают 50млохлаждённой воды и 3 капли фенолфталеина. Через 14 мин берут следующую пробу и точно через 15 мин вливают её в колбу для титрования. Последующие титрования проводят через 25, 40 и 60 мин после начала реакции.

Для вычисления константы скорости необходимо сделать еще одно титрование, отвечающее практически полному завершению реакции омыления. Чтобы ускорить окончание, последнюю пробу нужно нагреть. Для этого в чистую колбочку переносят 10 мл реакционной смеси, закрывают колбочку пробкой со вставленной в нее длинной стеклянной трубкой, служащей обратным холодильником, и помещают в баню с кипящей водой на 30-40 мин. Затем колбочку с пробой охлаждают под краном и в ней же титруют смесь.

При вычислении константы скорости входящие в уравнение (30) разности концентраций (b-a), (a-х), (a-х), (b-х) и (b-х) заменяют пропорциональными им объемами 0,01н раствора соляной кислоты, израсходованными на титрование или определенными из результатов титрования.

Разность (b-a) заменяется пропорциональным ей объемом соляной кислоты, затраченным на последнее титрование. Разности (b-х) и (b-х), равные концентрациям непрореагировавшей щелочи к моменту времени t₁ и t₂, очевидно пропорциональны израсходованным на титрование объемам соляной кислоты V и V и, наконец, разности (a-х) и (a-х), заменяются соответственно (VV_) и (VV_). После подстановки в (30) получим:

. (31)

k^ в этом уравнении не равно k в (30), так как разность (b-a) заменена пропорциональной, но не равной величиной V_. Однако, величины k и k пропорциональны друг другу. По уравнению (31) вычисляют константу скорости для различных промежутков времени, например, 5-15, 5-25, 5-25, 25-40, 40-60 мин и т.д. и находят её среднее значение.

Такой же опыт повторяют при другой, более высокой температуре, например, при 35°С. Пo двум значениям констант скоростей ивычисляют энергию активации по уравнению (6).

Результаты наблюдений и расчетов представляют по форме таблицы 3.

Таблица 3.

Расход соляной кислоты и кинетические параметры реакции омыления

уксусно-этилового эфира щелочью при различных температурах

Время от начала опыта ti, мин.	T1= К				T2= К				Энергия активации, Е
	Объем на титрование Vi, мл	Vi-V, мл			Объем на титрование Vi, мл	Vi-V, мл
5
15
25
40
60
