Методика выполнения занятия :

Дежурный получает на кафедре и выдает студентам необходимое для данного занятия количество экстрагента, после чего студенты сразу приступают к завершению приготовлению жидкого экстракта.

Перколяционный метод включает получение концентрированного извлечения (85%) и 1 "отпуска", последний упаривается до 15%, объединяется с концентрированным перколятом и оставляется в склянке для отстаивания на неделю.

Выпаривание проводится с соблюдением пожарной безопасности и ТБ при работе с газом, ЛВЖ и кипящими жидкостями.

В период проведения перколяции и увлажнения сырья рассматриваются учебные вопросы.

Завершается приготовление экстракта его фильтрацией через бумажный фильтр и проведением стандартизации по техническим условиям ТУ 18-10-2010749-13-92 "Экстракты из растительного сырья водно-спиртовые" согласно следующим показателям:

1) Внешний вид - «прозрачная жидкость, допускается опалесценция и незначительный осадок;

2. Запах - характерный для данного сырья;

3. Цвет - от зеленого до коричневого с различными оттенками;

4. Плотность, кг/м. куб - 890-990;

5. Показатель преломления - 1,340-1,370;

6. рН-4,0-8,7;

7. Массовая доля нелетучих веществ, % - не менее 2,0.

Определение массовой доли нелетучих веществ.

В выпарительную чашку вносят 0,5-1,0 г экстракта и взвешивают на технических весах с погрешностью не более +0,02 г. Чашку с экстрактом помещают на песчаную баню и сушат до постоянной массы, когда разность между взвешиваниями не превышает 0,02 г.

Массовую долю нелетучих веществ (X) в процентах вычисляют по формуле:

Х = (М х 100) : m, где

М - масса экстракта после выпаривания, г; m - масса навески экстракта, взятого для выпаривания, г.

Одновременно студенты проводят изготовление масляного экстракта из лекарственного растительного сырья, предложенного преподавателем.

При приготовлении масляного экстракта из лекарственного растительного сырья каждый студент отвешивает 1,0 г измельченного ЛРС, увлажняет его в емкости 1,0 мл 95% спирта этилового и оставляет на 1 час. После этого сырье переносят в выпарительные чашки, добавляют 10,0 г масла растительного и выдерживают на песчаной бане при перемешивании в течение 30 минут. По истечении экстракции вытяжку процеживают в сборник через двойной слой марли, сырье отжимают на пресс-цедилке и полученный отжим прибавляют к основному извлечению.

Стандартизацию экстракта проводят согласно технических условий ТУ 6-15-1350-86 "Экстракты растений масляные" по следующим показателям:

1)Цвет – соответствующий цвету данного извлечения;

2)Внешний вид и запах - прозрачная жидкость с характерным для растения запахом. Допускается помутнение, исчезающее при нагревании до 50°С;

3)Показатель преломления - 1,462-1,469;

4)Кислотное число, мг КОН на 1 г экстракта - не более 2,5.

Определение кислотного числа.

Во взвешенную коническую колбу помещают навеску экстракта массой 1,3-1,9 г, взвешенного с погрешностью не более ±0,02 г.

Навеску растворяют в 20 мл хлороформа. Полученный раствор титруют 0,1 Н. спиртовым раствором гидрата окиси калия в присутствии 4 капель бромтимолового синего до изменения окраски раствора.

Параллельно в аналогичных условиях проводят "холостой" опыт (проводится только один на группу).

Кислотное число (X), мг КОН на 1 г экстракта, вычисляют по формуле:

5,6 • K • (V-V_n)

X = ----------------------------- ., где

т

V - объем титранта, израсходованный на титрование навески масляного экстракта, мл;

V₀ - объем титранта, израсходованный на титрование в "холостом" опыте, мл; m - масса навески экстракта, г;

5,6 - количество КОН, содержащегося в 1 мл 0,1 н. раствора КОН, мг;

К - поправочный коэффициент для раствора КОН.

Самостоятельная работа студентов предусматривает просмотр слайдов, рисунков, схем и фотографий аппаратов для экстракции лекарственного растительного сырья методом активного противотока и вакуумного выпаривания, работу над справочной литературой; составление номенклатурного списка часто употребляемых густых и масляных экстрактов, решение ситуационные задачи по стандартизации густых и масляных экстрактов.