- •1.1. Планирование стандартизации
- •1.2. Метрологическое обеспечение
- •2.1. Категории стандартов, их обозначения и виды
- •2.2. Стандарты и их содержание для кондитерской промышленности
- •2.3. Надзор и контроль за внедрением и соблюдением стандартов
- •3.1. Комплексная система управления качеством продукции
- •3.2. Пути совершенствования ксукп
- •Контрольные вопросы
- •§1. Организация работы производственных лабораторий
- •2 . Подготовка объектов к проведению анализа I
- •3 . Определение массовой доли сухих веществ и влаги
- •1. Показатели высушивания на приборе вч
- •4.1. Феррицианидный метод
- •4.2. Йодометрический метод
- •4.3. Экспрессный метод определения общего сахара
- •4.4. Перманганатный метод
- •4.5. Ускоренный фотоколориметрический метод
- •5. Определение массовой доли жира
- •5.1. Экстракционный метод
- •5.2. Рефрактометрический метод
- •6.2. Потенцйометрический метод определения кислотности и щелочности
- •6.3. Определение активной кислотности
- •8. Определение температуры плавления и застывания какао-масла
- •10. Определение стойкости суспензии какао-порошка
- •11. Определение массовой доли алкоголя
- •12. Определение массовой доли общего сахара
- •2 1. Техника безопасности при работе в лаборатории
- •22. 1. Приготовление растворов реактивов
- •22. 2. Приготовление специальных реактивов для лабораторных работ
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы к работам 3 и 4
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
1. Показатели высушивания на приборе вч
Объект исследования Продолжитель- Температура,с С
ность, мин
Корпус молочно-помадных 6 170 ±2
конфет
Корпус фруктово-желейных 5 170 ±5
конфет
Помада-полуфабрикат 4 170 ±5
Печенье и пряники 3 160-165
Какао-бобы 5 155-165
Какао-порошок 5 160-170
Определение массовой доли сухих веществ рефрактометром. Для
определения используют рефрактометр марки РПЛ-3 или УРЛ. Эти приборы используются главным образом для определения содержания су-
39
Шкала содержания сухих веществ отградуирована по водным растворам чистой сахарозы при температуре 20°С. Если исследуют растворы, содержащие, кроме сахарозы, другие сахара, например инвертный сахар или сухие вещества патоки, то показания шкалы рефрактометра должны быть откорректированы. Техника введения таких поправок изложена ниже.
Для определения лампочку прибора устанавливают так, чтобы свет от нее был направлен через окошечко на призму. Для неокрашенных или слегка окрашенных жидкостей свет направляют в верхнее окно, а для окрашенных жидкостей в нижнее. Соответственно другое окно закрывают ширмой. Прибор имеет регулировку окуляра по глазам наблюдателя. Для правильной установки его головку поворачивают так, чтобы изображение шкалы и визирной линии было более четким. Обычно перед определением проверяют правильность показания рефрактометра по дистиллированной воде. Для этого призмы темперируют при 19,5— 20,5°С. После этого, откинув верхнюю призму, наносят на нижнюю призму 2—3 капли дистиллированной воды. Верхнюю призму прижимают к нижней. Передвигают окуляр вверх, доводя визирную линию до границы темного и светлого полей. Если на границе имеется радужная полоса, то ее устраняют, вращая рычажок специального компенсатора. Граница светотени и визирная линия должны быть на значении 0% шкалы сухих веществ. Если имеется отклонение, то нулевую точку прибора устанавливают специальным торцевым ключом, прилагаемым к рефрактометру.
После проверки призмы вытирают ваткой или хлопчатобумажной тканью досуха. На сухую нижнюю призму наносят 2-3 капли исследуемой жидкости, верхнюю призму прижимают к нижней, и, наблюдая в окуляр, совмещают границу темного и светлого полей с визирной линией и снимают показания. Результат фиксируют, и определение повторяют еще два раза. Рассчитывают среднее арифметическое из таких трех определений. Отмечают температуру, которая должна быть в интервале 10— 30°С. По таблице, приложенной к прибору, приводят показания рефрактометра к температуре 20°С. Затем вводят поправку на содержащиеся в объекте исследования сопутствующие сахарозе вещества. В первую очередь такие поправки вносят за счет почти всегда содержащихся в кондитерских объектах инвертного сахара и сухих веществ патоки. Несмотря на то что показатель преломления инвертного сахара и входящих в состав патоки декстринов, глюкозы и мальтозы отличается от показателя преломления сахарозы сравнительно незначительно, а содержание этих веществ в объектах кондитерского производства велико, введение поправки необходимо. Сухие вещества патоки (декстрины, глюкоза и мальтоза) искажают результат по-разному, но в сумме всегда дают за-
i
вышенный результат. По этой причине при анализе объектов кондитерского производства, в которые входит патока, результат рефрактомет-рирования должен быть уменьшен. Корректив на сухие вещества патоки
Y (в %), который надо вычесть из показания рефрактометра, вычисляют
по формуле
Г = -0,033 а, (8)
где а - содержание сухих веществ патоки в сухом веществе объекта исследования,
%.
Вводимый в кондитерские изделия инвертный сироп занижает показания рефрактометра. Корректив У (в %), который надо прибавить к показаниям рефрактометра, чтобы компенсировать это искажение, вычисляют по формуле
Г-=0,026 б, (9)
где 6 - содержание инвертного сахара в сухом веществе объекта исследования, %.
Если известно, что исследуемый объект содержит патоку и инвертный сахар, поправку вычисляют отдельно, а затем суммируют с учетом знака, т.е. алгебраически.
В табл. 2 и 3 даны значения таких поправок, которые вычислены для различных объектов: в табл. 2 — для карамельной массы, сахаро-паточ-ных сиропов, сахарной помады и других подобных объектов, содержащих только патоку; в табл. 3 - значения поправок для карамельной массы, приготовленной с неполным введением патоки и добавлением инвертного сиропа. Эти поправки используют с учетом имеющегося при них знака. Если знак "+", то прибавляют, а если знак "—" вычитают.
При определении содержания сухих веществ рефрактометрическим методом поступают двояко в зависимости от консистенции объекта. Для пробы жидкой консистенции помещают 1—2 капли на призму рефрактометра. Плотно прижимают верхнюю призму к нижней и, передвинув окуляр так, чтобы визир был совмещен с границей темного и светлого полей, отмечают соответствующие этому положению значения по шкале сухих веществ. Операцию повторяют три раза и вычисляют среднее арифметическое значение. По термометру, укрепленному на рефрактометре, отмечают температуру, которая должна быть в пределах 10—30°С. Если температура отличается от 20°С, то по таблице, приложенной к прибору, находят поправку к показаниям рефрактометра. Прибавляя или вычитая поправку, приводят полученное значение к температуре 20°С. Если объект содержит патоку или другие искажающие показания рефрактометра вещества, результат отсчета по рефрактометру корректируют, как указано выше.
Если объект исследования представляет собой твердое тело (карамельная масса) или гетерогенную систему, состоящую из двух фаз (помадная масса), то навеску предварительно растворяют в дистиллированной воде. Для этого навеску берут во взвешенную бюксу с крышкой. В бюксу перед взвешиванием помещают оплавленную с обоих концов стеклянную палочку. Палочка должна быть такого размера, чтобы не мешала закрывать бюксу. Масса навески около 10 г, взвешивание производят с точностью до 0,01 г.
В бюксу с навеской мерным цилиндром отмеривают около 1 б см3 дистиллированной воды и навеску растворяют. Чтобы ускорить растворение, можно воду подогреть на водяной бане или осторожно на плитке до температуры 40-70°С. После полного растворения навески и охлаж-42
дения содержимое тщательно перемешивают, бюксу закрывают и взвешивают с точностью до 0,01 г.
Сразу после взвешивания одну-две капли раствора наносят на призму рефрактометра и производят рефрактометрирование.
Массовую долю сухих веществ С (в %) находят по формуле
С=Ат11т0,
где А — отсчет по шкале сухих веществ рефрактометра, %• т( и та — соответственно масса раствора навески и самой навески, г.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ РЕДУЦИРУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ, ОБЩЕГО САХАРА И САХАРОЗЫ
Количество сахара как основного компонента кондитерских изделий является одним из важнейших показателей их качества.
В объектах кондитерского производства наряду с сахарозой содержатся многие другие сахара: глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза и др.
Определение содержания каждого из такого разнообразия видов са-харов представляет значительные трудности и обычно на практике не применяется. Для практических целей достаточно ограничиться определением двух условных собирательных показателей ("массовая доля редуцирующих веществ" и "массовая доля общего сахара").
Редуцирующими веществами (сахарами), или сахаром до инверсии, называется сумма всех Сахаров (глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза) , восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов. Реакция восстановления обусловливается наличием в этих сахарах альдегидных или кетонных (карбонильных) групп. Сахароза не содержит свободных карбонильных групп и поэтому не является
редуцирующим сахаром.
Общим сахаром, или сахаром после инверсии, называется сумма всех Сахаров, восстанавливающих щелочной раствор меди или других поливалентных металлов, получающихся после обработки в определенных условиях кислотой раствора, содержащего редуцирующие сахара и сахарозу. Количество общего сахара выражают двумя различными условными способами: в пересчете на инверт«ый сахар или в пересчете на сахарозу.
Пересчет одного из этих условных количеств содержания общего сахара в другой производят умножением или делением на коэффициент 0,95. Этот коэффициент отражает соотношение массы инвертного сахара и сахарозы в реакции ее гидролиза (0,95 =342/360). СцНдаОи+ИЬО = 2С6Н,,Н6
3 42 360
■ч Сахароза Смесь равных количеств глюкозы и фруктозы
43
М ассовую долю общего сахара, выраженную в сахарозе, не следует смешивать с массовой долей собственно сахарозы в объекте исследования. Это разные понятия.
Массовую долю собственно сахарозы S вычисляют арифметически, зная два результата анализа, по формуле
S=0,95 (Y -X), (10)
где Y — массовая доля общего сахара, выраженная в инвертном сахаре, %; X — массовая доля редуцирующих веществ, выраженная в инвертном сахаре, %.
Если имеется значение содержания общего сахара, выраженное в инвертном сахаре, и нужно получить его содержание, выраженное в сахарозе, это значение выражения в инвертном сахаре умножают на коэффициент 0,95.
Однако следует иметь в виду, что как содержание редуцирующих веществ, так и содержание общего сахара, выраженное в том или другом виде, является условным понятием и в большинстве случаев не соответствует действительному содержанию суммарной массы всех Сахаров, содержащихся в объекте исследования.
В противоположность этому содержание собственно сахарозы, рассчитанное по формуле (10) при тщательно выполненном без ошибок анализе, точно соответствует содержанию массы сахарозы в объекте исследования. Несмотря на условность понятий "содержание редуцирующих веществ" и "содержание общего сахара" оба этих способа характеристики объектов по содержанию Сахаров полностью обеспечивают контроль качества кондитерских изделий в соответствии с требованиями стандартов на изделия и предусмотрены ГОСТами "Кондитерские изделия. Методы определения Сахаров".
В методах, применяемых для контроля содержания Сахаров, используется ряд различных химических реакций. При этом следует учитывать, что ход этих реакций полностью не подчиняется стехиометри-ческим соотношениям. Ход реакции в значительной степени зависит от концентрации реактивов, продолжительности.и температуры нагревания, от соотношения различных Сахаров в объекте исследования. В связи с этим при выполнении анализа большое значение имеет точное соблюдение условий проведения реакций, указанных в методике. Результат анализа обынно» определяют с помощью эмпирически составленных таблиц, калибровочного графика или другим способом, основанным на предварительно проведенном эксперименте.
Содержание редуцирующих веществ, общего сахара и сахарозы определяют различными методами. Они характеризуются точностью получаемых результатов, продолжительностью анализа, применяемым оборудованием и приборами, используемыми реактивами и тд.
Подготовка объекта исследования к анализу. Выполнение анализа начинают с перевода Сахаров, содержащихся в объекте исследования, в раствор. С этой целью из навески готовят водную вытяжку. Правиль- j 44 j
ность результата анализа зависит от полноты перехода в раствор Сахаров, содержащихся в объекте исследования. Перед взятием навески объекты твердой консистенции (печенье, шоколад, конфеты и т.п.) тщательно измельчают в ступке. Это значительно ускоряет процесс перехода Сахаров в раствор и способствует тому, чтобы вся масса сахара растворилась.
Массу навески для всех методов определения редуцирующих веществ и общего сахара рассчитывают по единой формуле
M=aV/n, (11)
где М — масса навески объекта исследования, г; а — оптимальная для данного метода концентрация Сахаров (редуцирующих веществ или общего сахара) в водной вытяжке на 100 см3, г; V - объем мерной колбы, используемой для приготовления водной вытяжки, см3; Я - предполагаемое (ориентировочно) содержание редуцирующих веществ или общего сахара в исследуемом объекте, %.
Оптимальная концентрация а для каждого способа определения содержания редуцирующих веществ или общего сахара указана в методике.
При определении общего сахара в методах, которые предусматривают гидролиз^ахарозы в мерной колбе, разбавляют исходную вытяжку в два раза. В связи с этим а для определения общего сахара этими методами превышает в два раза соответствующие значения а при определении редуцирующих веществ.
Если рассчитанная по формуле (11) масса навески оказалась менее 5 г, то взвешивание производят с точностью до ±0,001 г. Если же масса навески более 5 г, то можно ограничиться точностью взвешивания ±0,01 г.
Навеску измельченного объекта исследования берут в стаканчике и сразу растворяют в теплой дистиллированной воде. Если объект исследования растворяется без остатка (сахарные и сахаропаточные сиропы, сахарная помада, карамельная масса и т.п.), то раствор из стаканчика количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят при 20° С дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.
В случае, если в исследуемый объект входят нерастворимые в воде вещества (мучные кондитерские изделия, молочная помада, шоколад и т.п.), навеску из стаканчика переводят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой. Объем жидкости должен быть примерно равен половине объема мерной колбы. Колбу с содержимым помещают на водяную баню, нагретую до 60°С (для объектов, содержащих муку, до 50°С). При этой температуре, временами взбалтывая, выдерживают колбу на водяной бане в течение 15 мин. За это время при такой обработке практически все сахаристые вещества переходят в раствор.
Для осветления полученного раствора осаждают мешающие несаха-Щ при помощи 1 н. растворов сульфата цинка (16) и гидроксида натрия
45
и ли калия (21). Так как такие растворы готовят обычно в лаборатории концентрацией, приблизительно равной (1 н.), предварительно экспериментально находят их эквивалентное соотношение.
Для этого пипеткой отмеривают 10 см3 раствора сульфата цинка, вводят 40—50 см3 дистиллированной воды, 1—2 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина (19) и титруют приготовленным раствором гидроксида натрия или калия. При титровании раствор взбалтывают так, чтобы хлопья выпадающего, осадка гидроксида. цинка равномерно распределялись в жидкости. Титрование прекращают после появления незначительного, не исчезающего в течение 1 мин розового окрашивания. Отмечают, какой объем раствора гидроксида натрия или калия был затрачен на титрование. Полученное значение фиксируют на этикетке. Необходимый для осветления объем раствора сульфата цинка зависит от массы навески. Если масса навески была меньше 5 г, то достаточно 10 см3, если же навеска была более 5 г, то вводят 15 см3.
После введения раствора сульфата цинка содержимое мерной колбы тщательно перемешивают и только после этого вводят раствор гидроксида натрия или калия. Количество (объем) гидроксида натрия или калия вводят в соответствии с установленным предварительно соотношением (см. выше). Содержимое мерной колбы снова перемешивают и объем доводят дистиллированной водой до метки. Опять тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую коническую колбу. При отсутствии сухой колбы можно сполоснуть колбу, в которую собирают фильтрат, 2—3 раза первыми порциями фильтрата (эту жидкость выбрасывают). Полученный фильтрат, так же как и раствор объекта исследования, если осаждение мешающих несахаров не производилось, должен быть прозрачным. Его используют для дальнейшего исследования. Особенно важна полная прозрачность раствора для фотоэлектроколориметрического метода.
Проведение гидролиза сахарозы. Сахароза не обладает редуцирую щей способностью, поэтому не может быть непосредственно определена с помощью обычно используемых для этой цели реактивов (растворы феррицианида и тл.). В связи с этим при определении содержания об щего сахара необходимо проводить гидролиз сахарозы, который осуще ствляют нагреванием раствора в кислой среде. При этом очень важно точно соблюдать условия гидролиза сахарозы (температуру, продолжи тельность нагревания, количество и концентрацию вводимой соляной кислоты). Эти условия должны обеспечить полный количественный гидролиз содержащейся в объекте исследования сахарозы. При этом не должны подвергнуться разложению, даже в минимальных количествах, образующиеся в результате гидролиза глюкоза и фруктоза.1 Особенно чувствительна к нагреванию в кислой среде фруктоза. Поэтому превы шение температуры, продолжительность нагревания, дозы и концентра-. ция вводимой кислоты могут исказить результат анализа. Условия гиг ' дролиза сахарозы выбраны так, что при точном их соблюдении при пол-, I 46 1
1
ном гидролизе сахарозы практически совсем не гидролизуются входящие в объект исследования другие дисахариды (мальтоза и лактоза). Практически не гидролизуются в таких условиях и содержащиеся во многих объектах кондитерского производства декстрины.
Для проведения гидролиза сахарозы поступают следующим образом. В мерную колбу на 100 см3 пипеткой"отмеривают 50 см3 фильтрата раствора навески, получившегося после осаждения мешающих несахаров, или раствора навески, если осаждение не производилось. Затем прибавляют 4 см3 концентрированной соляной кислоты, вставляют в мерную колбу термометр и помещают ее на водяную баню, нагретую до 80 С; доводят температуру внутри колбы в течение 2—3 мин до 67— 70°С и при этой температуре выдерживают 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы, удаляют термометр, ополоснув его внутрь колбы дистиллированной водой. Содержимое колбы нейтрализуют концентрированным раствором гидроксида натрия или калия (2.4), предварительно добавив одну каплю раствора метилового оранжевого (13), при этом розовая окраска раствора должна превратиться в желтоюран-жевую. После этого доводят объем раствора в мерной колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.