- •1.1. Планирование стандартизации
- •1.2. Метрологическое обеспечение
- •2.1. Категории стандартов, их обозначения и виды
- •2.2. Стандарты и их содержание для кондитерской промышленности
- •2.3. Надзор и контроль за внедрением и соблюдением стандартов
- •3.1. Комплексная система управления качеством продукции
- •3.2. Пути совершенствования ксукп
- •Контрольные вопросы
- •§1. Организация работы производственных лабораторий
- •2 . Подготовка объектов к проведению анализа I
- •3 . Определение массовой доли сухих веществ и влаги
- •1. Показатели высушивания на приборе вч
- •4.1. Феррицианидный метод
- •4.2. Йодометрический метод
- •4.3. Экспрессный метод определения общего сахара
- •4.4. Перманганатный метод
- •4.5. Ускоренный фотоколориметрический метод
- •5. Определение массовой доли жира
- •5.1. Экстракционный метод
- •5.2. Рефрактометрический метод
- •6.2. Потенцйометрический метод определения кислотности и щелочности
- •6.3. Определение активной кислотности
- •8. Определение температуры плавления и застывания какао-масла
- •10. Определение стойкости суспензии какао-порошка
- •11. Определение массовой доли алкоголя
- •12. Определение массовой доли общего сахара
- •2 1. Техника безопасности при работе в лаборатории
- •22. 1. Приготовление растворов реактивов
- •22. 2. Приготовление специальных реактивов для лабораторных работ
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы к работам 3 и 4
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
4.4. Перманганатный метод
Метод основан на определении количества закиси меди, выделенной из реактива Фелинга редуцирующими сахарами объекта исследования. Количество закиси меди фиксируют после растворения ее в сернокислом растворе окиси железа. Прореагировавшее ее количество определяют после восстановления в закисную соль титрованием перманга-натом.
Для анализа используют следующие реактивы: реактив Фелинга I (20), реактив Фелинга II (21), сернокислый раствор железоаммоний-ных квасцов (6), кислоту серную, 15%-ный раствор (8.3), раствор марганцовокислого калия (15).
Определение редуцирующих веществ. Массу навески рассчитывают по формуле (11), приняв а =0,35.
Из измельченной навески готовят водную вытяжку так, как указано на с. 44, и, если нужно, проводят осаждение.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 25,0 см3 раствора Фелинга I и 25,0 см3 раствора Фелинга II и 50 см3 дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения, не прекращая нагревания, вводят 25,0 см3 подготовленного раствора навески и, когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин.
По прекращении нагревания выпавшему осадку закиси меди дают несколько осесть, затем фильтруют горячую жидкость через стеклянный фильтр в колбу для отсасывания, избегая переноса осадка на фильтр.
Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтрат промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок закиси меди должен быть все время покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом.
Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для остывания, отмеривают цилиндром 30—50 см3 раствора железоаммонийных квасцов, вносят их в коническую колбу с остатком закиси меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос. После растворения всей закиси меди присоединяют водоструйный насос, 56
колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра.
Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтру прибавляют 25-30 см3 серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающего слабо-розового окрашивания.
Объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по табл. 5 находят соответствующее количество миллиграммов инвертного сахара в 25 см3 раствора навески объекта исследования.
М ассовую долю сахара С, (в %) вычисляют по формуле С, =aVt ■ W0/V2m, (20)
'где а - масса инвертного сахара, найденная по табл. 5, мг; V% - вместимость мерной колбы, см3 ; V2 - объем раствора навески, см3.
Определение массовой доли общего сахара. Подготовку образца к исследованию и приготовление водной вытяжки из навески в мерной колбе ведут так, как указано в разделе "Подготовка объекта исследования к анализу". При расчете массы навески принимают а =0,7. После приготовления водной вытяжки производят гидролиз сахарозы так, как указано выше.
Выполнение анализа проводят так, как при определении массовой доли редуцирующих веществ. При этом вместо 25 см3 водной вытяжки в реакционную колбу вводят 25 см3 фильтрата гидролизата, полученного после обработки соляной кислотой вытяжки из навески.
Содержание массовой доли общего сахара Y (в %), выраженное в инвертном сахаре, вычисляют по формуле
Y = aV1V2 ■ 100/25 ■ 1000 т, (21)
где а - масса инвертного сахара, найденная по таблице, мг; Vt - объем колбы с навеской изделия, см3; V% - объем колбы, в которой проводился гидролиз, см3; т - масса объекта исследования, мг; 25 - объем гидролизата, см3.
Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном сахаре, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученный результат умножают на коэффициент 0,95.