3 . Определение массовой доли сухих веществ и влаги

Содержание сухих веществ и влаги в значительной степени опреде­ляет качество сырья, полуфабрикатов и готовых кондитерских изделий. От содержания влаги зависит стоимость многих видов используемых в кондитерском производстве сырья и полуфабрикатов. Все это обусло­вливает необходимость систематического контроля содержания сухих веществ и влаги в объектах кондитерского производства.

Для оценки объектов кондитерского производства по содержанию воды применяют два основных показателя: массовую долю влаги и мас­совую долю сухих веществ. Оба эти показателя выражают в процентах или в долях единицы.

Массовая доля влаги В в долях единицы может быть выражена сле­дующими формулами:

В=т_в/т =тв/(т_в +т_с); (1)

В = (т-т_с)1т, (2)

где т - общая масса материала, г; т_в - масса воды в материале, г; т_с - масса сухого остатка материала, г.

Массовая доля сухих веществ А в долях единицы может быть выра­жена соответственно следующими формулами (обозначения те же) :

А =пгс/т =т_с/ (т_в + т_с); (3)

А = (т — тв)/т. (4)

Зависимость между массовыми долями влаги и сухих веществ, выраженную в долях единицы, записывают в следующем виде:

А=1-В; (5)

В = \-А. (6)

Если выражают массовую долю влаги или массовую долю сухих ве­ществ не в долях единицы, а в процентах, то правую часть приведенных выше формул (1), (2), (3) и (4) увеличивают в 100 раз. В формулах (5) и (6) вместо единицы ставят 100.

Для контроля содержания воды применяют самые различные мето­ды. Наиболее точные результаты можно получить при использовании химического йодпиридднсульфитного метода (метод К. Фишера) и вы­сушиванием до постоянной массы при 100— 105°С. Эти методы при­меняют редко в связи с продолжительностью высушивания до постоян­ной массы и некоторой сложностью (химический). Для контроля конди­терского производства практически используют метод ускоренного вы­сушивания, рефрактометрический и др. Для различных объектов при­ходится применять разные методы и их варианты.

Термогравиметрический метод высушивания. Этот метод основан на удалении влаги из исследуемого объекта путем повышения темпе­ратуры. Навеску объекта исследования взвешивают дважды: до высу-

36 j

шивания и после высушивания. Определяют убыль в массе, которую условно принимают за влагу. Такая условность метода обусловлена тем, что при высушивании, кроме удаления влаги, идет ряд побочных процес­сов. Вместе с парами воды могут улетучиваться при нагревании многие летучие вещества, содержащиеся в исследуемом объекте. Это в первую очередь эссенции, спирт и т.п. Могут выделяться и летучие вещества, об­разующиеся при нагревании из сухого остатка. Все эти вещества, удаля­ясь при высушивании вместе с парами воды, завышают результат анали­за, т.е. искусственно увеличивают значение полученной в результате ана­лиза влажности. Некоторые процессы, происходящие при высушивании, могут, наоборот, привести к увеличению массы сухого остатка. К таким процессам относят окисление жиров, содержащихся в объекте исследова­ния, кислородом воздуха. Некоторое увеличение массы сухого остатка может произойти в результате гидролиза Сахаров, крахмала и жира. При этом искажение результата анализа увеличивается еще и вследствие того, что вода, содержащаяся в объекте исследования, частично не улетучи­вается, а, вступая в реакцию гидролиза, остается в составе сухого остат­ка. Все эти факторы, искажающие результат анализа, могут быть зна­чительно уменьшены, если применить сушку в вакууме. В этом случае сушка идет при значительно сниженной температуре и влияние указан­ных выше факторов заметно уменьшено.

Основным оборудованием, применяемым для определения содержа­ния сухих веществ методом сушки, является сушильный шкаф.

В сушильном шкафу высушивание производят при температуре от 50 до 150°С. Температура обычно поддерживается автоматически с помощью контактного термометра. Подогрев осуществляется электри­ческими нагревателями. Для высушивания многих объектов применяют вакуум-сушильные шкафы. Это позволяет повысить точность анализа и сократить продолжительность сушки, которую проводят при понижен­ной температуре.

Некоторые объекты кондитерского производства (ирис, халва, мармелад и молочные и сбивные конфетные массы) высушивают с квар­цевым песком. Для песка требуется специальная подготовка (13).

Для определения при высушивании с песком его берут в коли­честве, превышающем по массе навеску исследуемого объекта в 6—8 раз. Высушивание ведут в бюксе с крышкой. В вюксу "помещают стеклянную палочку с оплавленным концом. Перед определением бкжсу с песком и палочкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 130—135°С около 20 мин. После этого бюксу с песком и палочкой охлаждают в , эксикаторе, закрывают и затем взвешивают. Навеску измельченного исследуемого объекта берут в подготовленную таким образом бюксу. Некоторые объекты, обладающие высокой вязкостью, при смешива­нии с песком образуют комки. Для равномерного распределения массы • таких объектов по поверхности песка после взятия навески в бюксу с 'навеской и песком вводят около 1 см³ воды. После введения воды бюк-

37

су помещают на кипящую водяную баню и навеску осторожно равно­мерно распределяют в песке палочкой. На водяной бане навеска под­сушивается при перемешивании стеклянной палочкой. После такой подготовки бюксу с навеской, песком и палочкой помещают в сушиль­ный шкаф.

При высушивании шоколада, какао-порошка, пралине, марципана, печенья, галет, крекеров, пряников и вафельных листов не рекоменду­ется применять высушивание с песком.

Высушивание ускоренным методом. Классический метод высуши­вания до постоянной массы при температуре 100—105° С занимает очень много времени и поэтому практичеоки в лабораториях кондитерских предприятий находит весьма ограниченное применение. Обычно при кон­троле кондитерского производства используется метод ускоренного высушивания. Для ускорения процесса высушивания его ведут при по­вышенной температуре. Однако при такой температуре многие состав­ные части объекта исследования могут претерпеть разложение и иска­зить результат. Для компенсации ошибки, получающейся в результате частичного разложения исследуемого материала, высушивание ведут ограниченное время. При ограничении времени высушивания не вся вла­га успевает выделиться и ошибка, получающаяся вследствие этого, пра­ктически компенсирует ошибку в результате разложения объекта ис­следования при повышенной температуре высушивания. Для различных объектов кондитерского производства экспериментальным путем най­дена продолжительность высушивания, при которой указанная выше компенсация ошибок практически уравнивается. Высушивание произ­водят при температуре 130±2°С. Установлена продолжительность высу­шивания печенья сахарного, затяжного, галет, крекера, вафельных ли­стов 30 мин; для пряников, кексов, полуфабрикатов тортов и пирож­ных, мучных восточных сладостей и рулетов — 40 мин, для всех осталь­ных объектов кондитерского производства - 50 мин.

Определение производят следующим образом. Объект исследования тщательно измельчают так, чтобы по возможности сократить потерю вла­ги при измельчении. Берут навеску массой Зге точностью ±0,01 г. Для тортов и пирожных допускается увеличить массу навески до 5 г. Из­мельченную навеску в бюксе (если надо, с добавлением песка или без него, иногда с введением воды для равномерного распределения навес­ки в песке, в этом случае предварительно подсушенной на водяной бане) помещают в разогретый до 130°С сушильный шкаф. Если при помеще­нии навески температура в шкафу снизилась, то отсчет времени начинают с того момента, когда температура вновь поднимется до 130°С. Сушку продолжают 30, 40 или 50 мин в зависимости от исследуемого объекта, как указано выше. По окончании высушивания в соответствии с ука­занной выше продолжительностью бюксу с навеской вынимают из шкафа и помещают в эксикатор на 30 мин, закрывают крышкой и взвешивают. 38

Массовую долю влаги В (в %) рассчитывают по формуле В = (т₁ -т₂) -100/Ои, -т₀), (7)

где т₀ - масса бюксы, г; т_у - масса бюксы с навеской до высушивания, г; т_г — масса бюксы с навеской после высушивания, г.

Высушивание на приборе ВЧ. Рабочей частью прибора являются два чугунных блока, представляющие собой массивные плиты, обогревае­мые плоскими электрическими элементами. Элементы смонтированы внутри плит. Плиты являются источником инфракрасного излучения. На­веску измельченного объекта исследования помещают в специальном пакете в зазор между плитами. Пакет для навески готовят из непрокле-енной бумаги. Обычно используют фильтровальную бумагу. Ее нарезают на листы в форме квадрата со стороной 16 см или в виде прямоуголь­ника размером 20x14 см. Пакеты заранее высушивают в приборе при температуре 150° С в течение 3 мин. Высушенные пакеты охлаждают, взвешивают и хранят не более 2 ч в эксикаторе. Если объект исследова­ния имеет большую влажность, то в пакет перед подсушиванием и взвеши­ванием дополнительно вкладывают лист бумаги. При введении навески пакет располагают так, чтобы внизу было два слоя бумаги. Навеску равномерно распределяют внутри пакета. Ее берут массой 4—5 г. Взвеши­вание пакета и навески производят с точностью ±0,01 г.

Оптимальная продолжительность и температура высушивания на приборе ВЧ определены экспериментально и приведены в табл. 1.

По окончании высушивания пакет с навеской помещают в экси­катор на 1—3 мин и взвешивают. В прибор могут быть одновременно помещены два пакета для параллельных определений. Результат анализа рассчитывают по формуле (7).