4.2. Йодометрический метод

Этот метод предусмотрен стандартом как арбитражный и дает хо­рошо воспроизводимые результаты при анализе всех объектов конди­терского производства.

Основным реактивом является щелочной медно-цитратный раствор, который обладает сравнительно небольшой щелочностью, благодаря че­му практически не реагирует с сахарозой. Это позволяет значительно по­высить точность анализа при определении редуцирующих веществ в объе­ктах кондитерского производства, в состав которых почти всегда входит большое количество сахарозы. Однако при уменьшении щелочности снижается скорость реакции. По этой причине для проведения реакции требуется продолжительное время (10 мин). Чтобы при таком сравни­тельно длительном кипении объем реакционной смеси не уменьшился и соответственно не повысилась концентрация реагентов, эту операцию выполняют в колбе с обратным холодильником.

Химическая сущность метода заключается в реакции восстановления двухвалентной меди, содержащейся в избытке щелочного медно-цитрат-ного раствора, редуцирующим сахаром объекта исследования. Медь вос­станавливается до одновалентной и выпадает в осадок в виде закиси меди красно-оранжевого цвета. Избыток двухвалентной меди фикси­руют йодометрически, а количество вступивших в реакцию редуцирую­щих веществ определяют с помощью специальной таблицы, полученной экспериментально.

Для анализа используют следующие реактивы: щелочной медно-ци­тратный раствор (22), йодид калия, 30%-ный раствор (7), тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор (4), гидроксид натрия или калия, 1 н. раствор (2.1), сульфат цинка, 1 н. раствор (18), серную кислоту, 4 н. раствор (8.1), крахмал, 0,1%-ный раствор (11), метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор (13), соляную кислоту концентрированную.

Определение редуцирующих веществ. Массу навески рассчитывают по формуле (11), приняв а = 0,5 г.

Из измельченной навески готовят водную вытяжку так, как указано на с. 44, и, если нужно, проводят осаждение.

Для определения в коническую реакционную колбу на 250-300 см³, подогнанную к обратному холодильнику, отмеривают пипеткой 25,0 см³ щелочного меднощитратного раствора и 10,0 см³ подготовленной вод­ной вытяжки объекта исследования и 15 см³ воды. Для равномерно­го кипения опускают в колбу 2-3 кусочка пористой керамики или пемзы. Подготовленную таким образом реакционную колбу присоеди­няют к обратному холодильнику и нагревают так, чтобы за 2—4 мин жидкость в колбе закипела. Кипятят ровно 10 мин. После этого колбу отсоединяют от холодильника и быстро охлаждают. В остывшую жид­кость вводят 10 см³ раствора йодистого калия и 25 см³ 4 н. раствора серной кислоты. Серную кислоту вводят осторожно, маленькими порци­ями, все время взбалтывая так, чтобы избежать выбрасывания жидкости 11«

1

из колбы при выделении диоксида углерода. Затем сразу титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до появления слабо-желтой окраски. После этого вводят 2—3 см свежеприготовленного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. В этих же ус­ловиях проводят холостой опыт. Для этого в реакционную колбу вводят вместо водной вытяжки 25 см³ дистиллированной воды. Кипятят и ти­труют так, как указано выше.

Разность между результатами титрования, полученными при холос­том опыте и при конкретном определении, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами объекта исследо­вания, выраженному в кубических сантиметрах 0,1 н. раствора тиосуль­фата натрия. По этой разнице находят количество миллиграммов реду­цирующих веществ, выраженное в инвертном сахаре, во взятом объеме водной вытяжки испытуемого объекта по табл. 4.

М ассовую долю редуцирующих веществ X (в %) рассчитывают по формуле

X=aV₁ ■ 100/V₂m, (16)

где а - масса редуцирующих веществ, выраженная в инвертном сахаре (находят по табл. 4), мг; V_l - объем мерной колбы, в которой готовили водную вытяжку, см'; V₂ - объем водной вытяжки, взятый для анализа, см³; т - масса объекта исследования, мг.

Определение массовой доли общего сахара. Навеску рассчитывают по формуле (11), принимая а = 1,0 г. Готовят водную вытяжку и прово­дят гидролиз сахарозы так, как указало выше.

Массовую долю общего сахара определяют так же, как массовую долю редуцирующих веществ, вводя Э реакционную колбу вместо вод­ной вытяжки объекта исследования тот же объем гидролизата, получен­ного после обработки соляной кислотой и ее нейтрализации, заполне­ния мерной колбы дистиллированной водой до метки и тщательного перемешивания.

Массовую долю общего сахара Y (в %), выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле

V=-aV₁V₃-100/V₂V₄m, (17)

где а — масса общего сахара, выраженная в инвертном сахаре, мг (находят по табл. 4); V_x и К₃ - соответственно объемы мерных колб, использованных для приго­товления водной вытяжки и гидролиза сахарозы, см*; V₂ и V_t - соответственно объемы гидролизованного раствора, взятого для реакции с медно-цитратным раст­вором, и водной вытяжки, введенной в мерную колбу для гидролиза, см³; т -масса навески объекта исследования, мг.

Если нужно результат анализа выразить в пересчете на сахарозу, то значение, полученное по формуле (17), умножают на 0,95.