- •1.1. Планирование стандартизации
- •1.2. Метрологическое обеспечение
- •2.1. Категории стандартов, их обозначения и виды
- •2.2. Стандарты и их содержание для кондитерской промышленности
- •2.3. Надзор и контроль за внедрением и соблюдением стандартов
- •3.1. Комплексная система управления качеством продукции
- •3.2. Пути совершенствования ксукп
- •Контрольные вопросы
- •§1. Организация работы производственных лабораторий
- •2 . Подготовка объектов к проведению анализа I
- •3 . Определение массовой доли сухих веществ и влаги
- •1. Показатели высушивания на приборе вч
- •4.1. Феррицианидный метод
- •4.2. Йодометрический метод
- •4.3. Экспрессный метод определения общего сахара
- •4.4. Перманганатный метод
- •4.5. Ускоренный фотоколориметрический метод
- •5. Определение массовой доли жира
- •5.1. Экстракционный метод
- •5.2. Рефрактометрический метод
- •6.2. Потенцйометрический метод определения кислотности и щелочности
- •6.3. Определение активной кислотности
- •8. Определение температуры плавления и застывания какао-масла
- •10. Определение стойкости суспензии какао-порошка
- •11. Определение массовой доли алкоголя
- •12. Определение массовой доли общего сахара
- •2 1. Техника безопасности при работе в лаборатории
- •22. 1. Приготовление растворов реактивов
- •22. 2. Приготовление специальных реактивов для лабораторных работ
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы к работам 3 и 4
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
4.3. Экспрессный метод определения общего сахара
Метод основан на восстановлении избытка щелочного раствора сернокислой меди редуцирующим сахаром объекта исследования после гидролиза. Избыток реактива фиксируется титрованием стандартным раствором глюкозы. Отличительной особенностью метода является проведение гидролиза сахарозы при температуре кипения непосредственно в реакционной колбе и использование в качестве комплексообразователя любого реагента (ксилита, сорбита, глицерина, лимонной кислоты), а также применение комплексной рецептуры основного реактива, который содержит в едином растворе все активные части (окислитель, крмп-лексообразователь и индикатор).
Для анализа используют следующие реактивы: основной комплексный реактив (10), кислоту соляную, 1 н. раствор (9.1), гидроксид на-54
трия или калия 4 н. раствор (2.2), метиленовый голубой 1%-ный раствор (12), стандартный раствор глюкозы (3.1).
Анализу предшествует установление соотношения между основным реактивом и стандартным раствором глюкозы (холостой опыт). В коническую колбу отмеривают из бюретки 10,0 см стандартного раствора глюкозы, пипеткой 10,0 см3 основного реактава, 9 см3 4 н. раствора гидроксида натрия или калия и 5 см3 дистиллированной воды. Колбу ставят на электроплитку, доводят до кипения, кипятят 1 мин (по песочным часам и, не прерывая кипения, дотитровывают, не взбалтывая, стандартным раствором глюкозы до исчезновения синей окраски). Опыт повторяют 3 раза и из среднего арифметического значения рассчитывают общий объем стандартного раствора ио (в см3), эквивалентный 10 см3 основного реактива, по формуле
по=б+\0, (18)
где б — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на дотитровыва-ние, см3.
Объект исследования тщательно измельчают в ступке. Массу навески рассчитывают по формуле (11), принимая а =0,5 г.
Приготовление водной вытяжки из навески производят так, как указано выше. Гидролиз сахарозы и осаждение мешающих несахаров (осветление) не производят.
В коническую колбу на 150—250 см 3 отмеривают пипеткой 10,0 см3 раствора навески и 4 см3 1 н. раствора соляной кислоты, нагревают до кипения, кипятят 60 с, охлаждают, отмеривают 10 см3 4 н. раствора гидроксида натрия или калия и отмеривают пипеткой 10,0 см основного реактива. Колбу снова ставят на электроплитку, вновь доводят до кипения, кипятят 1 мин и дотитровывают так же, как это указано для холостого опыта. Если раствор при нагревании сразу обесцвечивается, то это значит, что объект исследования содержит больше сахара, чем принято при расчете массы навески. Опыт повторяют с уменьшенным объемом водной вытяжки.
Массовую долю общего сахара Y4 (в %), выраженную в сахарозе, рассчитывают по формуле
Г =5(по - и) 0,95 Vx • 0,99 • \00/mV2, (19)
где по - объем стандартного раствора глюкозы, эквивалентный 10 см3 основного реактива (холостой опыт), см3; л - объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на дотитровывание при определении, см3; 5 - масса инвертного сахара, эквивалентная 1 см3 стандартного раствора глюкозы, мг; 0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара в сахарозу; 0,99 - коэффициент, учитывающий влияние веществ, удаляемых при осаждении; К, - объем мерной колбы, использованный для растворения навески, см3; V% - объем раствора навески, взятый для анализа,см3; т — масса навески объекта исследования, мг.
55
При этом в связи с тем, что в реакции феррицианида с редуцирующим сахаром не образуется осадка, точка перехода окраски индикатора при титровании наблюдается более отчетливо.
В этом случае в выполнение анализа необходимо ввести некоторые изменения. В холостом опыте вместо 9 см3 4 н. раствора гидроксида натрия или калия вводят 9 см3 дистиллированной воды, а при опреде лении вместо 10 см3 4 н. гидроксида только 1 и 9 см3 дистиллирован ной воды. Перед титрованием вводят индикатор (3—5 капель 1%-ного раствора метиленового голубого (12). ;