- •1.1. Планирование стандартизации
- •1.2. Метрологическое обеспечение
- •2.1. Категории стандартов, их обозначения и виды
- •2.2. Стандарты и их содержание для кондитерской промышленности
- •2.3. Надзор и контроль за внедрением и соблюдением стандартов
- •3.1. Комплексная система управления качеством продукции
- •3.2. Пути совершенствования ксукп
- •Контрольные вопросы
- •§1. Организация работы производственных лабораторий
- •2 . Подготовка объектов к проведению анализа I
- •3 . Определение массовой доли сухих веществ и влаги
- •1. Показатели высушивания на приборе вч
- •4.1. Феррицианидный метод
- •4.2. Йодометрический метод
- •4.3. Экспрессный метод определения общего сахара
- •4.4. Перманганатный метод
- •4.5. Ускоренный фотоколориметрический метод
- •5. Определение массовой доли жира
- •5.1. Экстракционный метод
- •5.2. Рефрактометрический метод
- •6.2. Потенцйометрический метод определения кислотности и щелочности
- •6.3. Определение активной кислотности
- •8. Определение температуры плавления и застывания какао-масла
- •10. Определение стойкости суспензии какао-порошка
- •11. Определение массовой доли алкоголя
- •12. Определение массовой доли общего сахара
- •2 1. Техника безопасности при работе в лаборатории
- •22. 1. Приготовление растворов реактивов
- •22. 2. Приготовление специальных реактивов для лабораторных работ
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы к работам 3 и 4
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
5.1. Экстракционный метод
Этот метод дает наиболее точные результаты и поэтому предусмотрен стандартом как арбитражный.
Метод основан на экстрагировании жира растворителем в специальном аппарате Сокслета, позволяющем одной и той же порцией растворителя многократно извлекать жир.
61
Н авеску измельченного изделия берут с точностью ±0,001 г в стеклянный стакан. Массу навески (5—10 г) рассчитывают в зависимости от предполагаемого количества жира в исследуемом объекте так, чтобы в ней было около 1 —2 г жира.
Изделия с высокой влажностью, размазывающиеся при измельчении и образующие комочки (ирис, корпуса конфет "Птичье молоко" и т.п.), после измельчения подвергают специальной обработке. В стакан с навеской приливают 15-20 см3 дистиллированной воды и 20 см3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают содержимое стеклянной палочкой, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. Затем часовое стекло ополаскивают горячей дистиллированной водой над стаканом.
Подготавливают воронку с фильтром, смачивают фильтр дистиллированной водой, переносят содержимое стакана на фильтр, дают жидкости стечь и не менее четырех раз промывают остаток на фильтре горячей дистиллированной водой. Фильтр при промывании должен быть все время с водой, поэтому его наполняют водой немедленно, как только стечет предыдущая порция жидкости.
Промытый фильтр вынимают из воронки, помещают в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105°С до постоянной массы.
Объекты исследования небольшей влажности (шоколад, халва, печенье) можно не обрабатывать вышеописанным способом.
Для экстракции в аппарате Сокслета подготовленную навеску помещают в специальный патрон.
Для изготовления патрона фильтровальной бумагой обертывают несколько раз цилиндрическую болванку, диаметр которой несколько меньше диаметра экстрактора. Края бумаги должны несколько выступать за пределы болванки. Эти края загибают, образуя дно патрона. Патрон снимают с болванки, на дно кладут кусочки обезжиренной ваты и уплотняют так, чтобы закрыть щели дна. После этого патрон готов к заполнению навеской объекта исследования. Высота патрона должна быть меньше высоты сифона экстрактора на 10—15 мм. Патрон сверху также плотно закрывают ватой. Патрон вкладывают в экстрактор, присоединяют к экстрактору холодильник и приемную колбу. Приемная колба должна быть предварительно высушена и взвешена с точностью ±0,001 г.
Поместив патрон в экстрактор Сокслета и собрав весь прибор, приливают растворитель, ополаскивая им предварительно бюксу, в которой подсушивали фильтр с навеской или брали навеску и не обрабатывали.
Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем эк страктора при заполнении его до верхнего колена сифона. <
Экстрагирование ведут на кипящей водяной бане не менее 5 ч из на- ; вески, не обработанной кислотой, и не менее 3,5 ч из навески, обрабо- \ тайной кислотой. I
62 I
Для определения конца экстракции отбирают из экстрактора 1-2 см3 жидкости, наносят на сухое часовое стекло и испаряют растворитель. Если после испарения растворителя стекло будет прозрачным, экстракция закончена. По окончании экстракции колбе с раствором жира в растворителе дают остыть. Затем разъединяют колбу, холодильник и экстрактор. Приемную колбу присоединяют к прямому холодильнику и отгоняют растворитель. После этого колбу помещают на кипящую водяную баню и удаляют остатки растворителя.
Для полного удаления растворителя и влаги колбу с жиром помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 100—105°С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью ±0,001 г.
Массовую долю жира Ж (в %) вычисляют по формуле
Ж=(т1-т0)100/т, (23)
где т1 - масса приемной колбы с жиром, г; т0 - масса приемной колбы без жира, г; т - масса навески объекта исследования, г.