- •1.1. Планирование стандартизации
- •1.2. Метрологическое обеспечение
- •2.1. Категории стандартов, их обозначения и виды
- •2.2. Стандарты и их содержание для кондитерской промышленности
- •2.3. Надзор и контроль за внедрением и соблюдением стандартов
- •3.1. Комплексная система управления качеством продукции
- •3.2. Пути совершенствования ксукп
- •Контрольные вопросы
- •§1. Организация работы производственных лабораторий
- •2 . Подготовка объектов к проведению анализа I
- •3 . Определение массовой доли сухих веществ и влаги
- •1. Показатели высушивания на приборе вч
- •4.1. Феррицианидный метод
- •4.2. Йодометрический метод
- •4.3. Экспрессный метод определения общего сахара
- •4.4. Перманганатный метод
- •4.5. Ускоренный фотоколориметрический метод
- •5. Определение массовой доли жира
- •5.1. Экстракционный метод
- •5.2. Рефрактометрический метод
- •6.2. Потенцйометрический метод определения кислотности и щелочности
- •6.3. Определение активной кислотности
- •8. Определение температуры плавления и застывания какао-масла
- •10. Определение стойкости суспензии какао-порошка
- •11. Определение массовой доли алкоголя
- •12. Определение массовой доли общего сахара
- •2 1. Техника безопасности при работе в лаборатории
- •22. 1. Приготовление растворов реактивов
- •22. 2. Приготовление специальных реактивов для лабораторных работ
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы к работам 3 и 4
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Запись в лабораторном журнале
- •Контрольные вопросы
Запись в лабораторном журнале
Масса пустого стакана г
Масса стакана с навеской г
Масса навески г Показание сахариметра
Расчет содержания массовой доли сахарозы %
Задание 5.Определить предельно допустимое содержание массовой доли редуцирующих веществ в леденцовой карамели и массовой доли общего сахара в печенье.
Это задание рекомендуется выполнять с леденцовой карамелью и печеньем тех же сортов, что и при йодометрическом методе, заранее определив точное содержание массовой доли редуцирующих веществ и общего сахара.
Ход выполнения. Перед началом работы устанавливают титры реактивов, используемые при определении предельного содержания редуцирующих веществ (щелочной раствор гексоцианоферриата — ферри-цианида) и при овределении предельного содержания общего сахара (сернокисльп* раствор двухромовокислого калия) (см. главу 2).
Навеску карамельной массы рассчитывают исходя из предельно допустимого содержания массовой доли редуцирующих веществ (р = 22 %), а в случае образцов карамели с известным меньшим содержанием массовой доли редуцирующих веществ (например, 18%) задаются этим значением, т. е. р = 18 %. Карамельная масса содержит больше 15 % массовой доли редуцирующих веществ, поэтому готовят раствор навески карамельной массы в мерной колбе объемом 500 см3. Массу навески m (в г) рассчитывают по формуле
m =. 0,1 • 500/22. (50)
124
Навеску измельченной карамельной массы взвешивают в стеклянном стакане с точностью 0,1 г, растворяют в небольшом количестве горячей дистиллированной воды и раствор переносят в мерную колбу на 500 см3. Затем, ополоснув стакан дистиллированной водой и перелив эту воду в колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой; хорошо перемешивают и из этой колбы берут определенный объем раствора для анализа, рассчитанный по формуле, приведенной в главе 2, а для леденцовой карамели этот объем Vx (в см3) вычисляют как
Vx = 35,9/ ш,
где m - масса навески, г (по формуле 50).
Далее в коническую колбу, закрывающуюся пробкой с клапаном, наливают расчетный объем раствора навески (Vx = 10 см3) реактива и доливают необходимое количество дистиллированной воды, чтобы общий объем жидкости в колбе был 30 см3, вносят 2—3 капли метиле-нового синего. Колбу закрывают, перемешивают содержимое, ставят на нагретую электрическую плитку, нагревают и кипятят точно 1 мин, фиксируют цвет раствора в колбе и сразу вынимают пробку из колбы. Если раствор в колбе обесцветился, то массовая доля редуцирующих веществ превышает предельно заданное содержание массовой доли в карамели. Если цвет раствора сохранился, то массовая доля редуцирующих веществ ниже предельного значения. Необходимо помнить, что реактив феррицианида, используемый в этом задании,' отличается от реактива феррицианида, применяемого в задании 2.
Запись в лабораторном журнале
Масса пустого стакана г
Масса стакана с навеской г
Масса навески г Титр реактива
Объем колбы для растворения навески см3
Объем раствора навески, взятый на анализ см3 Цвет раствора в реакционной колбе после проведения анализа
При определении предельного содержания общего сахара в печенье массу навески m (в г) рассчитывают из предполагаемого его содержания р в зависимости от сорта по формуле
/и = 0,2 • 500/р. (51)
Навеску из предварительно размельченного печенья взвешивают в стеклянном стакане с точностью 0,01 г. Пустой стакан предварительно взвешивают. Взвешенную навеску заливают небольшим количест-
125
в ом дистиллированной воды, нагретой до 60°С, все перемешивают и переносят в колбу на 500 см3. Стакан ополаскивают горячей дистиллированной водой, которую переливают в колбу. Добавив до половины колбы горячую дистиллированную воду, колбу помещают на водяную баню с температурой 50°С и выдерживают в течение 15 мин, непрерывно взбалтывая содержимое колбы. Затем охлаждают колбу и проводят осаждение мешающих Сахаров так, как указано в главе 2. Проведя осаждение, объем в колбе доводят 'до метки и хорошо перемешивают содержимое, дают отстояться осадку и фильтруют в сухую чистую колбу. Далее рассчитывают объем фильтрата, необходимого для проведения анализа, по формуле в главе 2.
В коническую колбу объемом 250 см3, имеющую пробку с предохранительным клапаном, опускают' несколько кусочков керамики. Затем осторожно вносят 25 см3 реактива и точно отмеренный объем фильтрата, доливают необходимое количество дистиллированной воды, недостающий до 40 см3^ общего объема раствора. Колбу ставят на горячую электроплитку, нагревают и кипятят точно 5 мин. После этого снимают колбу, открывают пробку, вносят 50 см3 дистиллированной воды, на кончике шпателя добавляют кристаллического йодистого калия и 1 см3 раствора крахмального клейстера. Все осторожно перемешивают и смотрят окраску раствора. При сохранении зеленоватого цвета раствора массовая доля общего сахара выше нормы. При окрашивании раствора в ярко-синий цвет массовая доля общего сахара ниже нормы.
Запись в лабораторном журнале
Масса пустого стакана г
Масса стакана с навеской г
Масса навески г Титр реактива
Объем колбы для растворения навески см3
Объем фильтрата, взятый на анализ см3 Цвет раствора в реакционной колбе после проведения анализа