3. Приборы и реактивы

Весы аналитические, секундомер, часы песочные на 5 мин, электрическая плитка; посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25 см³, пипетка Мора вместимостью 10 см³, пипетка градуированная вместимостью 5 см³, мерный цилиндр вместимостью 25 см³, колба коническая вместимостью 100 см³ (обработанная хромовой смесью, моется только дистиллированной водой), стеклянные капилляры, воронки стеклянные;

растворы: H₂SO₄ ( = 1,84 г/см³); H₃PO₄ ( = 1,7 г/см³); натрия углекислого с массовой долей (Na₂CO₃) = 0,2 %; перманганата калия с молярной концентрацией эквивалентов С[(1/5)KMnO₄] = 0,1 моль/дм³; соли Мора с молярной концентрацией эквивалентов 0,2 моль/дм³; дихромата калия с молярной концентрацией эквивалентов С[(1/6) K₂Cr₂O₇] = 0,4 моль/дм³; фенилантраниловой кислоты (ФАК) с массовой долей растворенного вещества 0,2 %.

4. Алгоритм определения

4.1. Установка титра соли Мора

В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ серной кислоты, 10 см³ раствора соли Мора, 25 см³ дистиллированной воды и 1 см³ ортофосфорной кислоты. Содержимое колбы осторожно перемешивают и титруют раствором перманганата калия до появления неисчезающей (в течение 30 с.) бледно-розовой окраски.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

Поправочный коэффициент раствора соли Мора вычисляют по формуле:

,

где V₁ - объем раствора перманганата калия С[(1/5)KMnO₄] = 0,1 моль/дм³ израсходованный на титрование, см³; K₁ – поправочный коэффициент раствора перманганата калия. Результаты расчетов заносят в табл. 10.

Таблица 10

Установка титра

Поправочный коэффициент перманганата калия,	Объем перманганата калия израсходованный на титрование, см3		Поправочный коэффициент соли Мора
	Vi	V1ср

4.2. Определение углерода органического

Навеску исследуемой пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора дихромата калия, 5 см³ серной кислоты, опускают 3 - 5 стеклянных капилляров, вставляют воронку и осторожно перемешивают содержимое колбы. Колбу ставят на плитку, доводят раствор до кипения и кипятят в течение 5 мин. Кипение должно быть равномерным и умеренным. Затем колбу снимают с плитки и охлаждают. После охлаждения содержимого колбы, снимают воронку и промывают её 10 см³ дистиллированной воды, собирая промывные воды в ту же колбу. К раствору в колбе добавляют 3 - 5 капель индикатора ФАК и титруют избыток дихромата калия раствором соли Мора до перехода вишнево-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Одновременно проводят «холостой» опыт, в колбу вместо пробы помещают дистиллированную воду.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.