- •Институт металлургии и химии
- •Кафедра химии лабораторный практикум
- •Часть 3
- •Физико-химические методы анализа
- •Фотоколориметрия Краткие теоретические сведения
- •Определение массовой доли р2о5 в фосфорной кислоте
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Анализ фосфорной кислоты
- •5. Обработка экспериментальных данных
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Фотоколориметрическое определение водорастворимого р2о5 в диаммофоске (дафк)
- •2. Сущность метода
- •4. Алгоритм определения
- •4.2. Анализ дафк
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение азота аммонийных солей в водных растворах
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение железа (III) в водных растворах
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Контрольные вопросы к разделу «фотоколориметрия»
- •1. В чем сущность фотометрического метода анализа?
- •2. Сформулируйте основной закон светопоглощения.
- •3. Что такое абсорбционность (оптическая плотность)? От чего она зависит?
- •Хроматографический анализ Краткие теоретические сведения
- •Ионообменная хроматография Краткие теоретические сведения
- •Определение содержания меди (II) в растворе методом ионообменной хроматографии
- •Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Алгоритм определения
- •Экспериментальные данные
- •Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Разделение цинка (II) и никеля (II) с помощью анионита
- •2. Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Алгоритм определения
- •5.1. Методика разделения
- •5.2. Определение никеля
- •5.3. Определение цинка
- •Обработка результатов
- •Определение никеля
- •Определение цинка
- •Контрольные вопросы к разделу «хроматография»
- •Высокочастотное титрование Краткие теоретические сведения
- •Определение содержания железа (III) в растворе методом высокочастотного титрования
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •Зависимость силы тока от объема титранта
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Контрольные вопросы к разделу «высокочастотное титрование»
- •Литература
- •Содержание
- •1 62600, Череповец, пр. Луначарского, 5
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЧЕРЕПОВЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
Институт металлургии и химии
Кафедра химии лабораторный практикум
ПО ДИСЦИПЛИНЕ
«Т Е Х Н И Ч Е С К И Й А Н А Л И З»
Часть 3
Учебно-методическое пособие
ЧЕРЕПОВЕЦ
2003
Лабораторный практикум по дисциплине «Технический анализ». Ч. 3: Учеб.-метод. пособие. Череповец: ЧГУ, 2002. - 36 с.
Лабораторный практикум содержит теоретический материал, описание экспериментальных установок, порядок выполнения работ, алгоритмы обработки экспериментальных данных, контрольные вопросы.
Рассмотрено на заседании кафедры химии 5.02.02 г, протокол № 5.
Одобрено редакционно-издательской комиссией Инженерно-технического института ЧГУ 26.02.02 г., протокол № 2.
Рецензенты: О.А. Калько – канд. техн. наук, доцент (ЧГУ);
В.А. Котенко – канд. техн. наук, доцент (ЧГУ)
Составители: Н.В. Кунина; Ю.С. Кузнецова
Научный редактор: О.А. Калько – канд. техн. наук, доцент
© Череповецкий государственный университет, 2003
Физико-химические методы анализа
Для анализа веществ широко используются химические реакции, которые сопровождаются изменением физических свойств анализируемой системы: цвета, прозрачности, оптических, магнитных и др.
Все методы такого рода объединяют под общим названием «физико-химические методы». Физико-химические методы изучают соотношение между составом и свойствами исследуемых систем.
Различают прямые и косвенные физико-химические методы. В прямых методах анализа данное свойство является критерием содержания определяемого вещества, эти методы основаны на изучении диаграмм «состав – свойства». В косвенных методах определенное свойство служит указанием конца реакции, т.е. в косвенных методах используется данное свойство определяемого вещества для фиксирования конца процесса взаимодействия определяемого вещества с реактивом точно известной концентрации.
Физико-химические методы отличаются высокой чувствительностью, дают возможность автоматизировать химико-аналитические определения и являются незаменимыми при анализе малых и ультрамалых количеств неорганических и органических веществ.
Физико-химические методы анализа (инструментальные методы) подразделяются на электрохимические, оптические, хроматографические, радиометрические и масс-спектрометрические. Сравнение световых потоков в методах фотоэлектроколориметрии и спектрофотометрии осуществляют с помощью фотометрических приборов, фотоэлектроколориметров и спектрофотометров.
Фотоколориметрия Краткие теоретические сведения
Фотометрический анализ относится к оптическим методам анализа. Фотоколориметрия основана на измерении интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор. Сравнение световых потоков в методах фотоколориметрии осуществляют с помощью специальных оптических приборов – фотоколориметров.
Световой поток проходит через кювету, наполненную исследуемым окрашенным раствором. Прошедший через раствор световой поток воспринимается фотоэлементом, в котором световая энергия превращается в электрическую энергию. Возникающий при этом электрический ток измеряют при помощи чувствительного гальванометра. Сила тока прямо пропорциональна интенсивности падающего на фотоэлемент света. Возникающий ток регистрируется включенным в цепь чувствительным микроамперметром, отклонение стрелки которого пропорционально освещенности фотоэлемента. Различают фотоэлементы, позволяющие проводить определения как в видимой, так и в ультрафиолетовой области спектра. Преобразование световой энергии в электрическую энергию на фотоэлементе связано с явлением фотоэффекта – отрывом электронов от атомов различных веществ под влиянием световой энергии.
Для повышения точности измерения используют цветные светофильтры. Светофильтры представляют собой стеклянные пластинки, окрашенные в различные цвета, пропускающие лучи только определенной области спектра. Светофильтры подбирают таким образом, чтобы они пропускали лучи, поглощаемые только окрашенным раствором, и задерживали все остальные. Правильный подбор светофильтров важен для получения более точных результатов фотоколориметрического анализа.
К фотоколориметрам прилагаются четыре комплекта кювет. Каждый комплект содержит 7 кювет. Предварительно выбор кюветы производится визуально, соответственно окраске раствора. Если раствор темный, следует использовать кюветы с малой длиной (10 – 30 мм). Для слабо окрашенных растворов рекомендуется применять кюветы с большой рабочей длиной (30 –50 мм). Кювету надо подобрать такую, чтобы для самого концентрированного стандартного раствора абсорбционность не превышала 1.
Пользуясь предварительно построенным градуировочным графиком, определяют концентрацию окрашенного соединения в растворе. Для его построения готовят серию стандартных растворов определяемого вещества различной концентрации. При выбранной длине волны и толщине слоя раствора измеряют абсорбционность стандартных растворов и строят график зависимости абсорбционности от концентрации. Эта зависимость является прямой линией, проходящей через начало координат. Измерив затем абсорбционность Аx исследуемого раствора, по градуировочному графику находят его концентрацию Сx (рис.15).
A
А4
А3
Аx
А2
А1
С1 С2 Сx С3 С4 C
Рис. 15. Градуировочный график зависимости
абсорбционности от концентрации раствора
Р а б о т а 13