- •Институт металлургии и химии
- •Кафедра химии лабораторный практикум
- •Часть 3
- •Физико-химические методы анализа
- •Фотоколориметрия Краткие теоретические сведения
- •Определение массовой доли р2о5 в фосфорной кислоте
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Анализ фосфорной кислоты
- •5. Обработка экспериментальных данных
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Фотоколориметрическое определение водорастворимого р2о5 в диаммофоске (дафк)
- •2. Сущность метода
- •4. Алгоритм определения
- •4.2. Анализ дафк
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение азота аммонийных солей в водных растворах
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение железа (III) в водных растворах
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Контрольные вопросы к разделу «фотоколориметрия»
- •1. В чем сущность фотометрического метода анализа?
- •2. Сформулируйте основной закон светопоглощения.
- •3. Что такое абсорбционность (оптическая плотность)? От чего она зависит?
- •Хроматографический анализ Краткие теоретические сведения
- •Ионообменная хроматография Краткие теоретические сведения
- •Определение содержания меди (II) в растворе методом ионообменной хроматографии
- •Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Алгоритм определения
- •Экспериментальные данные
- •Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Разделение цинка (II) и никеля (II) с помощью анионита
- •2. Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Алгоритм определения
- •5.1. Методика разделения
- •5.2. Определение никеля
- •5.3. Определение цинка
- •Обработка результатов
- •Определение никеля
- •Определение цинка
- •Контрольные вопросы к разделу «хроматография»
- •Высокочастотное титрование Краткие теоретические сведения
- •Определение содержания железа (III) в растворе методом высокочастотного титрования
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •Зависимость силы тока от объема титранта
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Контрольные вопросы к разделу «высокочастотное титрование»
- •Литература
- •Содержание
- •1 62600, Череповец, пр. Луначарского, 5
4.2. Анализ фосфорной кислоты
Навеску кислоты массой 2,5 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 25 см3 раствора соляной кислоты (НСl) = 20 % . Содержимое стакана аккуратно перемешивают стеклянной палочкой, накрывают фарфоровой чашкой и кипятят в течение 10-20 мин. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Объем мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента». В мерную колбу, вместимостью 100 см3 отбирают 1 - 2 см3 фильтрата исследуемого раствора. Объем колбы доводят до 20 см3 дистиллированной водой и добавляют 25 см3 реактива А (реактив А добавляют мерным цилиндром). Раствор в колбе перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой, перемешивают раствор и оставляют его на 15 мин. Через 15 мин измеряют абсорбционность относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р2О5. Cодержание Р2О5 (Сx) находят по калибровочному графику (см. рис. 16).
5. Обработка экспериментальных данных
Массовую долю Р2О5, %, в фосфорной кислоте вычисляют по формуле
,
где Сx – содержание Р2О5, найденное по графику, мг; m – масса кислоты, г; V – объем анализируемого раствора, см3.
Таблица 18
Экспериментальные и расчетные данные
№ п/п |
Объем анализи-руемого раствора V, см3 |
Свето- пропуска-ние Т, % |
Абсорб-ционность А |
Содержание Р2О5, найденное по калибровочному графику, Сх, мг/дм3 |
Массовая доля Р2О5 в фосфорной кислоте , % |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
Р а б о т а 14
Фотоколориметрическое определение водорастворимого р2о5 в диаммофоске (дафк)
1. Цель работы: практически ознакомиться с методом фотоколориметрического анализа; определить водорастворимое Р2О5 в ДАФК.
2. Сущность метода
Определение Р2О5 основано на получении окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденового комплекса состава Р2О5 . V2O5 . 22MoO3 . nH2O и последующем измерении светопропускания данного комплекса относительно раствора сравнения с известным содержанием фосфатов.
3. Приборы и реактивы: см. п. 3 работы 13.
4. Алгоритм определения
4.1. Построение калибровочного графика: см. п. 4 работы 13.
4.2. Анализ дафк
Навеску удобрения массой 2 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой и встряхивают в течение 15 мин. Объем мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента». В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 5 см3 фильтрата исследуемого раствора. Объем колбы доводят до 20 см3 дистиллированной водой и добавляют 25 см3 реактива А (реактив А добавляют мерным цилиндром). Раствор в колбе перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой, перемешивают раствор и оставляют его на 15 мин. Через 15 мин измеряют абсорбционность относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р2О5. Результаты измерений заносят в табл. 17. Концентрацию Р2О5 (Сx) находят по калибровочному графику (см. рис. 14).