Министерство образования российской федерации
Череповецкий государственный университет
Инженерно технический институт
Кафедра химии
Лабораторный практикум
по дисциплине
«Т Е Х Н И Ч Е С К И Й А Н А Л И З»
Часть 1
Учебно-методическое пособие
Череповец
2000
Лабораторный практикум по дисциплине: «Технический анализ» Ч.1.Учебно-метод. пособие:Череповец: ЧГУ, 2000.26с.
Лабораторный практикум содержит теоретический материал, описание экспериментальных установок, порядок выполнения работ, алгоритмы обработки экспериментальных данных, вопросы по контролю знаний студентов.
Рассмотрено на заседании кафедры химии 28.02.2000 г; протокол № 5
Одобрено редакционно-издательской комиссией инженерно-технологического института 25.05.2000 г., протокол № 2.
Рецензенты: Г.В. Козлова – к. т. н., доцент кафедры химии, ЧГУ;
Л.В. Вострикова – доцент кафедры химии, ЧГУ;
Д.А. Сидельникова – ст. преподаватель кафедры ХТ и О, ЧГУ;
Составители: Н.В. Кунина – ст. преподаватель;
Ю.С. Кузнецова
© Череповецкий государственный
университет, 2000
ВВЕДЕНИЕ
Лабораторный практикум предназначен для студентов технических специальностей, изучающих дисциплины «Технический анализ», «Аналитическая химия», «Аналитическая химия и основы химической экологии». В учебно-методическом пособии рассматриваются основные теоретические положения и алгоритм определений продуктов химических производств, производственных сточных и природных вод. Предлагаемый материал оформлен в виде лабораторных работ. Лабораторные работы, выполняются студентами индивидуально. По результатам анализа студенты оформляют отчет.
Приступая к работе, студент должен ознакомится с инструкцией по технике безопасности для работающих в лаборатории химии, составленной в соответствии с общими требованиями по ГОСТ 12.4.113-82.
ПРОБООТБОР
1. Краткие теоретические сведения
Терминология пробоотбора
- проба – это определенное количество вещества, отобранное по ГОСТу или ТУ и соответствующее среднему химическому составу всего исследуемого материала;
- пробоотбор – проводимый, согласно обязательным правилам, отбор порции материала, выраженный в штуках, единицах массы или объема;
- дубликатный пробоотбор – это двухразовый отбор проб из одного и того же количества материала. Отобранные пробы подготавливают раздельно, но используют для определения одних и тех же показателей качества;
- ручной пробоотбор – осуществляет пробоотборщик проб с помощью приспособлений;
- арбитражный пробоотбор – осуществляет специалист предприятия и покупатель;
- пропорциональный времени пробоотбор – отбор разовых проб через определенные промежутки времени;
- случайный пробоотбор – производимый отбор разовой пробы;
- представительная первичная проба – множество разовых проб, отобранных в разных местах;
- непредставительная проба – разовая проба или полученная при откалывании от общего куска или слитка;
- конечная проба – количество материала, из которого берется проба для анализа;
- средняя проба – это небольшое, взятое из общей массы количество вещества, средний состав которого идентичен среднему составу анализируемого объекта.
1.2. План пробоотбора
1.2.1. Отбор проб жидкостей
Приборы для отбора проб жидкостей должны быть чистыми. Их промывают в зависимости от свойств жидкости водой, спиртом или бензином, сушат или обмывают отбираемым продуктом.
Индивидуальная проба берется из одного места резервуара или из одной бочки. Анализ такой пробы характеризует жидкость только для данной точки резервуара. Средние пробы служат для определения среднего качества материала в одной или в нескольких партиях. Для составления средней пробы все индивидуальные пробы хорошо перемешивают и сливают в общую склянку, вместимость которой должна быть в 1,5-2 раза больше общего объема средней пробы. После этого склянку со средней пробой сильно взбалтывают (10-15 минут) и жидкость поровну разливают в две чистые и сухие склянки.
Отбор средней пробы жидкости из тары. При хранении жидкостей в бидонах, бочках, бутылях и т.п. отбор средней пробы производится не из всей тары, а только из 10-25% от общего числа мест. Из каждой емкости берут одинаковое количество жидкости. Отбор проб производится при помощи суженной на конце стеклянной трубки диаметром около 20 мм и длиной 70-80мм тщательно вымытой и высушенной. Трубку в вертикальном положении медленно погружают узким концом в жидкость, затем, зажав верхнее отверстие пальцем, её вынимают, а пробу выливают в специальный сборник. При различной вместимости сосудов пробы отбирают пропорционально объему жидкости в сосудах. Перед отбором пробы жидкость в сосудах должна быть тщательно перемешана.
Отбор проб из больших резервуаров. Отбор проб из больших резервуаров производится по-разному в зависимости от вида резервуара и жидкости:
а) при однородности жидкости для получения средней пробы зачерпывают нужное количество жидкости в любом месте резервуара;
б) при наличии в жидкости осадка среднюю пробу составляют из отдельных проб, отобранных на разных уровнях по высоте резервуара. Например, отобрав 5 проб, дополнительно берут пробы в точках между верхней и средней, между нижней и средней точками отбора;
в) отбор проб
непрерывно текущих жидкостей, например
из трубопроводов, производится через
специальные пробоотборные краны (рис.
1.), размещенные с нижней стороны
горизонтальной трубы. Такой кран соединен
внутри трубопровода с несколькими
трубками разной высоты, загнутые концы
которых направлены против хода текущей
жидкости из разных слоев потока.
Рис. 1. Кран для отбора Рис. 2. Устройство для отбора
проб жидкостей пробы газа
1.2.2. Отбор проб газов
Отбор пробы газов из труб большого диаметра производится в трех точках. Верхняя проба отбирается из верхней части аппарата или горизонтально расположенной трубы, центральная проба берется в центральной точке аппарата или трубы и нижняя проба отбирается на расстоянии 1/10 высоты аппарата до дна.
Отбор пробы газа осуществляется через пробоотборные трубки, устанавливаемые в точках отбора на газоходах и аппаратах (рис. 2). Для отбора газовой пробы применяются стеклянные газовые пипетки (рис. 3) вместимостью 250-500 см3.
Отбор пробы газа из аппарата или газохода при повышенном давлении осуществляется следующим образом. Газовую пипетку присоединяют к пробоотборной трубке при помощи резиновой трубки, продувают (5-6 кратная смена протекающего газа) газом до полной замены находившегося в пипетке воздуха или газа и после этого отбирают пробу. Плохо продутая газоотборная пипетка и подсос воздуха через неплотности в системе отбора пробы газа ведут к искажению результатов анализа.
Если газ в системе находится под давлением, близким к атмосферному, то его засасывают каким-либо насосом или грушей.
Рис .3. Отбор пробы газа при помощи газовых пипеток
В системах находящихся под вакуумом, отбирают пробу в эвакуумированные сосуды: бутыли, колбы, пипетки или аспираторы. Аспираторы бывают разного устройства и выполняются из различных материалов. На рис. 4. изображен наиболее часто применяемый аспиратор, состоящий из двух стеклянных бутылей с нижним тубусом. В качестве запорных жидкостей при отборе газовых проб при помощи пипеток и аспираторов применяют воду, насыщенные растворы NаCl, CaCl2, (NH4)2SO4; минеральное масло, ртуть, керосин и др.
Рис.4. Аспиратор Рис.5. Щуп длямелкозернистых (а)
порошкообразных (б)
1.2.3. Отбор проб твердых материало
Твердые материалы используют в виде порошка, а также мелких или крупных кусков, как правило, неоднородных. Согласно ГОСТ 10724-71 в процессе отбора и разделки проб различают первичную лабораторную и аналитическую пробы.
Для первичной пробы почти всегда отбирают большую массу вещества и до разделки хранят его в не отапливаемом помещении, в хорошо закрытой таре; длительность хранения первичной пробы не более суток. Она состоит из кусков различного размера, поэтому следующей операцией является ее разделка – измельчение и сокращение. При этом выполняются следующие условия:
1) разделку пробы производят быстро, так как изменение влажности при этом должно быть наименьшим;
2) отдельные порции, получаемые при сокращении первичной пробы, должны быть по возможности одинаковыми по величине и составу;
3) измельчают все куски без исключения; недопустимо отбрасывать трудноизмельчаемые куски;
4) чем меньше отбираемое количество материала при сокращении первичной пробы, тем меньше должны быть размеры его частиц.
Отбор проб от незатаренного продукта, находящегося в движении, производят при погрузке или выгрузке, непрерывно или через равные промежутки времени при помощи механического пробоотборника делителя или любого другого, работающего по принципу полного пересечения потока по всей его ширине в местах перепада. Отбор проб затаренного продукта, например из мешка, отбирают щелевидным пробоотборником (щупом) рис. 5. Пробоотборник погружают в мешок по двум диагоналям на ¾ длины мешка. Масса разовой пробы – не меньше 200 г из одного мешка. Затем составляют общую пробу, перемешивают и сокращают.
1.2.3.1. Получение средней пробы
Для проведения химического анализа требуется небольшая масса материала, поэтому первичную среднюю пробу сокращают до лабораторной пробы в специальных приборах (делителях) или квартованием. Перед квартованием материалы измельчают с помощью специальных механизмов: дробилок, истирателей, виброистирателей, шаровых мельниц.
Рис.6. Схема перемешивания и квартования первичной пробы:
а - перемешанная масса; б - расплющивание конуса; в - расплющенная проба;
г – проба, разделенная на сектора.
Квартование
Перед квартованием материал тщательно перемешивают и насыпают в виде конуса (рис. 6). Затем выравнивают, чтобы получился усеченный конус, который делят двумя взаимно перпендикулярными линями с помощью дощечки на четыре равные части - сектора, две противоположные части откидывают, а оставшиеся части снова превращают в конус и подвергают квартованию. Эту операцию продолжают до тех пор, пока лабораторная проба не достигает необходимой величины (100 г). Эту пробу опять перемешивают, разравнивают шпателем в виде квадрата. Ложечкой отбирают из центров маленьких квадратиков некоторое количество пробы (10-20 г), которую измельчают в фарфоровой ступке до состояния порошка (отбор производят из всех квадратов или в шахматном порядке).
Средняя проба считается подготовленной правильно, если при растирании её пальцами зернистости не чувствуется. Измельчать пробу до состояния пыли не следует так как в очень измельченной пробе происходит окисление и адсорбция.
При хранении и использовании средней пробы следует соблюдать следующие условия:
- пробы должны помещаться в закрытую посуду, соразмерную количеству пробы, или в чистые полиэтиленовые пакеты;
- каждую пробу следует снабжать этикеткой, на которой указывается название пробы и её происхождение, дата отбора и цель анализа;
- количество пробы должно быть достаточным для выполнения анализа на все элементы, с учетом двух-трех параллельных определений;
- перед взятием навески пробу хорошо перемешивают встряхиванием сосуда, в котором она находится.
Р а б о т а 1
ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ
1. Цель работы: ознакомиться со способами отбора проб для анализа. Научиться отбирать пробу газа, жидкости и сокращать первичную пробу твердого материала методом квартования.