5. Контрольные вопросы

1. Какой анализ называется гравиметрическим?

2. Перечислите методы гравиметрического анализа.

3. Какие виды влаги вы знаете?

4. Какое явление называется выветриванием кристаллов?

5. Какое явление называется расплыванием кристаллов?

6. Как определяют содержание влаги в исследуемом образце?

7. Вычислите процентное содержание воды в кристаллогидрате сульфата меди (CuSO₄^.5H₂O).

8. Перечислите посуду, применяемую в гравиметрическом методе анализа.

9. Рассчитайте массу Ва(NO₃)₂ для анализа на содержание ионов Ва²⁺ в образце технического Ba(NO₃)₂.

10. Каково назначение эксикатора?

Р а б о т а 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В РАСТВОРАХ СОЛЕЙ

ЖЕЛЕЗА (III)

1. Цель работы: получить общие сведения о гравиметрическом методе анализа; практически ознакомиться с методом осаждения. Определить содержание железа в хлориде железа (III).

2. Сущность метода

Железо – один из самых распространенных элементов. Определять его приходиться при анализе многих природных и технических материалов. Железо (III) осаждают действием аммиака в виде практически нерастворимого гидроксида Fe(OH)₃, кроме того, получается легко летучая аммонийная соль:

FeCl₃ + 3NH₄OH = Fe (OH)₃ + 3NH₄Cl

Аморфный осадок гидроксида железа (III) легко пептизируется. Поэтому его осаждение ведут в присутствии электролита- коагулятора и при нагревании. Но при повышенной температуре соединения Fe³⁺ легко гидролизуются с образованием основной соли и гидроксида:

FeCl₃ + 3H₂O = Fe (OH)₂Cl + HCl

Fe (OH)₂Cl + H₂O = Fe(OH)₃ + HCl

Получающийся при этом осадок пристает к стенкам стакана, плохо отфильтровывается и отмывается. Чтобы предотвратить гидролиз соли железа, раствор перед нагреванием подкисляют азотной кислотой, которая в процессе осаждения Fe³⁺ нейтрализуется аммиаком. Образующийся нитрат аммония играет роль электролита-коагулятора. Ион Fe³⁺ осаждают из достаточно концентрированного раствора, при этом аморфный осадок гидроксида

железа (III) получается менее объемистым, адсорбирует меньше примесей и легче отмывается от них. Чтобы еще более понизить адсорбцию осадком ионов Cl^-, раствор после осаждения разбавляют 1,5-2–кратным объемом горячей воды. Промывая осадок, удаляют примеси ионов хлора, которые при прокаливании могут образовать с осадком летучий хлорид железа.

Отфильтрованный, промытый и высушенный осадок прокаливают, гидроксид железа (III) разлагается:

2Fe (OH)₃ = Fe₂O₃ + 3H₂O

Таким образом, гравиметрической формой является оксид железа (III). Осадок прокаливают, не отделяя его от фильтра и не допуская слишком сильного и длительного прокаливания, так как при этом Fe₂O₃ частично восстанавливается до Fe₃O₄:

6 Fe₂O₃ = 4 F₃O₄ + O₂,

а это ведет к уменьшению массы осадка и к искажению результата анализа.

3. Приборы и реактивы: весы лабораторные типа АДВ-200, муфельная печь, электроплитка, эксикатор, фарфоровые тигли, тигельные щипцы, фильтр “белая лента”;

посуда стеклянная: химический стакан вместимостью 400 см³, стеклянная палочка, воронка;

растворы: хлорида железа (III), азотной кислоты с молярной концентрацией эквивалентов с(HNO₃) = 2 моль/дм³, аммиака с массовой долей растворенного вещества  (NH₄OH) = 10%, нитрата аммония с массовой долей растворенного вещества  (NH₄NO₃) = 2%, нитрата серебра с массовой долей растворенного вещества  (AgNO₃) = 10%.