2. Сущность метода

Особенности подготовки проб в большей мере зависят от характера объекта анализа (степени сложности его состава, однородности, агрегатного состояния и др.). Исследуемый образец может быть твердым (соли, минералы, почвы, металлы, сплавы и т.д.), жидким (растворы, эмульсии и т.д.) или газообразным (газы и их смеси). Основным требованием к пробе является то, что она должна быть представительной, т.е. ее состав должен соответствовать среднему составу объекта анализа.

3. Приборы и реактивы: аспиратор, набор для квартования пробы, упаковочный материал, шпатель.

4. Алгоритм выполняемой работы

Произвести расчет и приготовить необходимое количество запирающей жидкости для аспиратора. Подготовить аспиратор для отбора проб: произвести отбор воздуха в помещении лаборатории с помощью аспиратора, произвести маркировку пробы.

Подобрать и подготовить пробоотборник и тару для транспортировки пробы. Произвести отбор неоднородной жидкости из бутыли. Выполнить маркировку пробы.

Подобрать приспособление для отбора сыпучих твердых материалов. Произвести отбор твердого материала из мешка. Упаковать первичную пробу и произвести её маркировку.

Получить среднюю пробу твердого материала методом квартования. Произвести её упаковку.

5. Контрольные вопросы

1. Что называется пробоотбором? Какие разновидности пробоотбора вы знаете? Требования, предъявляемые к отбору проб.

2. Как и для чего производят отбор средней пробы? Какие разновидности средней пробы вы знаете?

3. Что называется пробой? Какие виды проб вы знаете?

4. Как производится отбор проб жидкостей?

5. Как правильно производить отбор газов?

6. Как правильно производить отбор твердого материала?

7. Что называется квартованием? Как производится квартование?

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

1. Краткие теоретические сведения

Гравиметрический (весовой) анализ основан на законе сохранения массы и постоянства состава вещества, поэтому заключается в точном измерении массы определяемого компонента, полученного в виде соединения химического состава.

Весовой анализ можно разделить на три группы методов: выделения, отгонки и осаждения.

- метод выделения – основан на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и точном взвешивании его (например: определение массовой доли золы в твердом топливе);

- метод отгонки – определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры на анализируемое вещество (например: определяют влажность материалов, кристаллизационную воду в кристаллогидратах, потери при прокаливании);

- метод осаждения – определяемый компонент количественно осаждают в виде малорастворимого соединения определенного химического состава. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и точно взвешивают (например: определение ионов Fe³⁺; Mg²⁺; Ba²⁺ в их соединениях).

2. Оборудование в гравиметрическом анализе

1. Аналитические весы

Всякое определение начинается с взвешивания навески анализируемого вещества. Взвешивание производят на аналитических весах АДВ-200. АДВ – означает аналитические демпферные весы, цифра 200 – предельно допустимую нагрузку 200 г. (рис. 7). Главной рабочей частью весов является коромысло.

Посередине к коромыслу прикреплена длинная стрелка с микрошкалой. Коромысло имеет в середине трехгранную агатовую призму, обращенную

одним ребром вниз. Этой призмой коромысло опирается на тщательно отполированную агатовую пластинку, укрепленную на верху колонки весов. На

концах коромысла также находятся трехгранные агатовые призмы, обращенные одним ребром вверх. На эти призмы навешиваются серьги своими агатовыми

площадками. На серьги подвешиваются на длинных дужках чашки весов с демпферами 1. весов. Демпферы – приспособления для торможения колебания весов. Они облегчают и ускоряют взвешивание.

Рис. 7. Аналитические демпферные Рис. 8. Разновес к аналитическим

весы АДВ-200 весам

На правой серёжке перпендикулярно коромыслу укреплена горизонтальная планка, которая служит для навешивания на неё мелких разновесок от 10 до 990 мг. Каждая гирька подвешена на специальном крючке. С помощью системы рычагов гирьки навешиваются на планку поворотом двух лимбов 2, 3, находящихся снаружи на правой стороне футляра весов. На большом (внешнем) лимбе 2 нанесены деления: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, отвечающие соответственно 0, 100, 200, 300 мг и т.д. На малом (внутреннем) лимбе 3 нанесены цифры, означающие десятки миллиграммов: 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 мг.

К коромыслу прикреплена длинная вертикальная стрелка, на концах её прикреплена микрошкала. На экране особого оптического приспособления, так называемого вейтографа 4, наблюдатель видит перемещение увеличенного изображения микрошкалы около неподвижной отсчетной линии. Микрошкала вправо и влево от нуля разделена на 10 больших делений. Деления пронумерованы вправо от +1 до + 10, влево от –1 до –10. Каждое большое деление шкалы разбито на 10 малых делений; цена деления равна 0,1 мг (0,0001 г). Нуль шкалы устанавливают винтом 6.

Для уменьшения изнашиваемости главных рабочих частей весы снабжены арретиром 7, который поднимает коромысло весов и освобождает призмы от нагрузки. Серьги, на которых подвешены чашки весов с демпферами, также поднимаются и отделяются от призм. Чашки весов снизу подхватываются специальными тарелочками и удерживаются от раскачивания. В нерабочем состоянии весы всегда должны быть арретированы, т.е. арретир должен быть опущен.

Аналитические весы смонтированы на базисной доске 5, сделанной из мрамора или стекла. Они помещаются в застекленный футляр с двумя боковыми дверцами и подъемной передней стенкой для предохранения от пыли, колебаний температур и дыхания работающего. Поворотный стержень арретира, оканчивающийся диском, прикреплен к нижней поверхности базисной доски: с ним связано включение вейтографа. Поворачивать его следует осторожно, так как рабочие части весов сильно изнашиваются от толчков и резких движений. Базисная доска опирается на два установочных винта и ножку. Под них подкладывают металлические подставки с полусферическими углублениями в центре. С помощью винтов базисная доска устанавливается в горизонтальном положении, которое проверяется по шаровому уровню, укрепленному в базисной доске.

К каждым весам полагается разновес – комплект гирь, помещенных в специальный футляр в определенной последовательности. В набор разновеса чаще всего входят следующие гири: 100, 50, 20, 10, 5, 2, 2, 1 г. Гири изготавливаются из латуни и покрываются сверху электролитически тонким слоем золота или платины, никелем или хромом для защиты от коррозии. К набору полагается пинцет, которым и надлежит брать гири для пользования (рис. 8).

2. Эксикатор

Применяют для медленного высушивания веществ или хранения осадков, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикатор (рис. 9) представляет собой стеклянный толстостенный сосуд особой формы с пришлифованной плотно закрывающейся крышкой. Притертые части его должны быть хорошо смазаны вакуумной смазкой. Открывают эксикатор, сдвигая крышку в сторону, не поднимая её. При переноске эксикатора нужно брать его обеими руками за края, надежно прижимая крышку (рис. 10). При небрежном обращении крышка может соскользнуть и разбиться, эксикатор без крышки к использованию непригоден. Класть крышку на стол следует вверх пришлифованной частью. В эксикатор, на выступ цилиндрической части, кладут фарфоровый вкладыш с отверстиями. На этом вкладыше размещают высушиваемый материал, бюксы или тигли с осадками. Горячие тигли (или бюксы) перед взвешиванием помещают в эксикатор, где они остывают до комнатной температуры. После того как горячий предмет поставили на вкладыш, крышку кладут на край эксикатора, а затем, передвигая крышку по шлифу в горизонтальном направлении, закрывают эксикатор. Если в эксикатор приходится ставить сразу несколько горячих предметов, не следует закрывать крышку полностью, т.к. воздух в эксикаторе, быстро расширяется и может сбросить крышку.

Рис.9. Эксикатор (а) и Рис.10. Обращение с эксикатором:

фарфоровая подставка (б) а – перенесение; б - открывание

Поэтому эксикатор закрывают сначала так, чтобы оставалась небольшая щель, а затем через 1-2 минуты закрывают полностью. После охлаждения в эксикаторе образуется разрежение, крышка эксикатора внешним давлением плотно прижимается к шлифу. Сдвигать крышку в этом случае нужно с большой осторожностью, чтобы сначала образовалась незначительная щель. Нижнюю часть эксикатора заполняют осушителем, чаще всего прокаленным хлоридом кальция, реже СаО или концентрированной серной кислотой (не менее 85%), на столько, чтобы охлаждаемые тигли не касались осушителя.

3. Сушильный шкаф

Применяется для подсушивания фильтров с осадками, сушки бюксов и различных материалов. Круглый электрический сушильный шкаф типа 2В (рис. 11) состоит из цилиндрического корпуса 1, укрепленного на подставке 2. Рабочая камера, находящаяся внутри корпуса, обогревается основным нагревательным элементом, намотанным на поверхность камеры на асбестовой прокладке, и дополнительным элементом, расположенным на задней стенке. В верхней части камеры имеется отверстие, в которое в металлической оправе устанавливается специальный ртутный термометр 3 со шкалой от 0 до +250 С с ценой деления в 2 С. Внутри рабочей камеры находятся три съемные полки 4 с отверстиями: на эти полки помещают высушиваемые предметы. На передней стенке подставки находятся сигнальная лампа 5, выключатель прибора 6 и ручка терморегулятора, со шкалой 7. Шкала не имеет обозначений градусов температуры, но в процессе работы можно установить, какое деление шкалы соответствует определенной температуре по наружному термометру.

Шкаф включается в электросеть переменного тока напряжением 127 В или

220 В. Перед включением в сеть обязательно производят заземление сушильного шкафа.

Рис. 11. Сушильный шкаф 2В Рис.12. Положение крышки

бюкса при сушке

4. Муфельная печь

Печь состоит из металлического корпуса 1 (рис. 13), в корпусе находится керамический муфель 2 с намотанными на него нагревателем. Пространство между муфелем и корпусом заполнено термоизоляцией 3. С боку печи имеется терморегулятор (пульт управления 4). Печь загружается через проем, закрываемый дверцей 5, укрепленной на шарнирных рычагах. Под колпаком терморегулятора находятся клеммы 6 для подсоединения печи к электросети.

Рис.13. Муфельная печь

Муфельные печи служат для прокаливания осадков и сплавления веществ, нагреваются до 800-1000 С, при использовании спирали из некоторых специальных сплавов достигается температура 1350-1400 С. Исследуемое вещество помещают в муфельную печь для прокаливания в фарфоровом или платиновом тигле.

Р а б о т а 2

ТЕХНИКА ВЗВЕШИВАНИЯ

1. Цель работы: ознакомиться с устройством аналитических весов, освоить

технику взвешивания.