2. Сущность метода

В твердых веществах вода может быть кристаллизационной и гигроскопической.

Гигроскопическая влага – водяные пары, адсорбированные из воздуха частицами исследуемого вещества. Её содержание зависит от влажности окружающей среды и от степени измельчения вещества (от поверхности соприкосновения). Чем тоньше измельчено вещество, тем оно гигроскопичнее. Определяют гигроскопическую влагу из воздушно-сухой тонкоизмельченной навески (после измельчения образца в ступке на тыльной части руки не должны ощущаться отдельные крупинки). Высушивание пробы чаще всего проводят при температуре 105 - 110^○С (н: цемент, известь, мел, глины, почвы, каолин и т.д.), иногда при более высоких температурах (н: удобрения, такие как сульфат калия, известняк, доломит при t = 100 - 105^○С, KCl, калийную и натриевую селитру при t = 105 - 120^○С). Определение гигроскопической влаги в аммиачной селитре проводят методом отгонки. Анализируемое вещество (аммиачную селитру) высушивают до полного удаления влаги при t = 135 -140^○С. По разности масс исследуемого вещества до высушивания и после высушивания находят массу удаленной воды и её массовую долю. ГОСТ 2 – 75 допускает влажность аммиачной селитры не более 0,3 %.

3. Приборы и реактивы: весы лабораторные типа ВЛР-200, сушильный шкаф, бюксы, эксикатор, тигельные щипцы, аммиачная селитра (NH₄NO₃).

4. Алгоритм выполняемой работы

Чистый бюкс ставят в сушильный шкаф крышку бюкса ставят на ребро (рис. 12) на 1 ч при t = 135  140^○С. По истечении срока сушки его переносят тигельными щипцами в эксикатор, закрывают крышкой и выдерживают в эксикаторе 20 мин. Затем взвешивают бюкс на аналитических весах. Результаты взвешивания записывают в лабораторный журнал. В высушенный бюкс точно отвешивают 0,5  0,8 г аммиачной селитры. Результаты взвешивания заносят в лабораторный журнал. Затем помещают бюкс в сушильный шкаф и сушат пробу при температуре 135  140^○С в течение 1 ч. После этого бюкс вынимают из шкафа щипцами, закрывают плотно крышкой и охлаждают в эксикаторе 20 мин. Охлажденный бюкс взвешивают и опять помещают в сушильный шкаф на 30 - 40 мин, охладив его в эксикаторе, снова взвешивают. Если второе взвешивание дает тот же самый результат, или отличается от него не более чем на 0,0001 г, масса навески считается постоянной.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

5. Обработка результатов

Содержание влаги в аммиачной селитре вычисляют по формуле, % :

,

где m₂ – масса бюкса с навеской до высушивания, г; m₃ – масса бюкса с навеской после высушивания, г; m₁ – масса пустого бюкса, г.

Рассчитывают относительную и абсолютную погрешности по формулам: 1 и 2 .

Экспериментальные и расчетные данные

Таблица 3

Величина	Значение
Масса пустого бюкса с крышкой, г Масса бюкса с крышкой и навеской до высушивания, г Масса навески, г Масса бюкса, с крышкой и навеской после первого высушивания, г второго высушивания, г Содержание влаги, в NH4NO3, % Погрешность определения, %	m1 = m2 = mн = m3 = m3 = w = П =