4. Алгоритм выполняемой работы
В чистый химический стакан, вместимостью 400 см3, помещают 50 см3 раствора хлорида железа (III), добавляют 2 - 3 см3 азотной кислоты с молярной концентрацией эквивалентов с(HNO3) = 2 моль/дм3. Полученный раствор осторожно нагревают, не допуская кипения. К горячему раствору при помешивании прибавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей растворенного вещества (NH4OH) = 10% до слабого, но ощутимого запаха аммиака. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой к раствору добавляют 100 - 150 см3 горячей дистиллированной воды раствор снова перемешивают и дают отстояться примерно 5 мин.Проверяют полноту осаждения ионов железа (III). Для этого к раствору осторожно добавляют 2 - 3 капли раствора аммиака. Убедившись в полноте осаждения, приступают к фильтрованию. Фильтрование проводят через фильтр «белая лента». Сначала декантируют жидкость на фильтр, осадок промывают в стакане 2 - 3 раза горячим раствором нитрата аммония. Затем количественно переносят осадок на фильтр и продолжают промывать осадок до отрицательной реакции фильтрата с нитратом серебра на ион Cl-. Промытый осадок слегка подсушивают и переносят вместе с фильтром в прокаленный до постоянной массы тигель. Осторожно озоляют фильтр на электроплитке, следя за тем, чтобы он не вспыхнул. После обугливания фильтра с осадком тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 800оС до постоянной массы.
5. Обработка результатов
Массу осадка вычисляют по формуле,г:
m = m2 – m1 ,
где m1 – масса прокаленного пустого тигля, г; m2 - масса тигля с осадком после второго прокаливания.
Содержание железа в расторе хлорида железа (III) вычисляют по формуле,г:
W = m . F,
где m – масса полученного осадка Fe2O3, г; F- фактор пересчета F = 0,6994 г.
Экспериментальные и расчетные данные
Таблица 4
Величина |
Значение |
Масса пустого прокаленного тигля, г
Масса тигля с осадком после первого прокаливания, г второго прокаливания, г Масса осадка, г Содержание железа в пробе, г |
m1 =
m2 = m2 = m = w =
|
6. Контрольные вопросы
1. Перечислите известные вам методы определений в гравиметрическом анализе и укажите их сущность.
2. Напишите уравнения реакций, протекающих по ходу анализа при определении содержания железа.
3. Как и для чего проверяют полноту осаждения ионов железа (III).
4. Какую роль играет электролит – коагулятор при определении содержания железа?
5. Как и для чего проверяют полноту промывания от хлорид - ионов в работе ?
6. Как производят прокаливание?
7. Что понимается под выражением “прокалить до постоянной массы”?