4. Алгоритм определения

4.1. Установка титра раствора kMnO4

100 см³ дистиллированной воды помещают в коническую колбу для титрования, добавляют 5 см³ серной кислоты (1 : 3), 10 см³ щавелевой кислоты. Раствор в колбе перемешивают, ставят на плитку и нагревают до температуры 80 - 90°С. Далее раствор титруют перманганатом калия до появления неисчезающей (в течение 30 с.) бледно-розовой окраски.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Поправочный коэффициент титра 0,01н раствора перманганата калия вычисляют по формуле:

K = ,

где V - объем 0,01н раствора перманганата калия, израсходованный на титрование 10 см³ 0,01н раствора щавелевой кислоты, см³.

4.2. Анализ природной воды

В коническую колбу помещают 100 см³ исследуемой воды (или меньшее её количество, доведенное до объема 100 см³ дистиллированной водой), несколько стеклянных капилляров, приливают 5 см³ раствора серной кислоты, 10 см³ раствора перманганата калия (V₁). Смесь нагревают (так чтобы она закипела через 5 мин.) и кипятят точно 10 мин.

К горячему раствору прибавляют 10 см³ раствора щавелевой кислоты (для разрушения KMnO₄, не вошедшего в реакцию с органическими веществами воды). Обесцвеченный горячий (80 - 90°С) раствор титруют перманганатом калия до появления неисчезающей (в течение 30 с.) бледно-розовой окраски (V₂).

Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, то определение надо повторить, разбавив исследуемую воду.

Количество перманганата калия в кубических сантиметрах, прилитое до кипения (V₁) и израсходованное на окисление органических веществ в воде (V₂), учитывается при расчете (V₁+V₂).

5. Обработка результатов

Величину перманганатной окисляемости вычисляют по формуле, мг О₂/дм³:

,

где V₁ - объем 0,01н раствора KMnO₄, прилитый до кипения, см³; V₂ - объем 0,01н раствора KMnO₄, израсходованный на окисление органических веществ исследуемой воды, см³; V - объем 0,01н раствора KMnO₄ , израсходованный на окисление 10 см³ 0,01н раствора H₂C₂O₄; V₃ - объем исследуемой воды, см³; К - поправочный коэффициент 0,01н раствора KMnO₄; 0,08 – количество кислорода, выделенное 1 см³ 0,01н раствора KMnO₄, мг; 1000 - коэффициент для пересчета в дм³. Результаты расчетов заносят в табл. 8.

Таблица 8

Экспериментальные и расчетные данные

Величина	Значение
Объем 0,01н раствора KMnO4, израсходованный на титрование 10 см3 0,01н раствора H2C2O4, см3	V =
Объем 0,01н раствора KMnO4, прилитый до кипения, см3	V1 =
Объем 0,01н раствора KMnO4, израсходованный на окисление органических веществ исследуемой воды, см3	V2 =
Объем исследуемой воды, см3	V3 =
Поправочный коэффициент 0,01н раствора KMnO4	К =
Окисляемость воды, мг О2/дм3	X =