Приборы и реактивы
Весы аналитические; посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25 см3; пипетка Мора вместимостью 1 и 20 см3; колбы конические вместимостью
250 см3; растворы: натрия хлористого с молярной концентрацией С(NaCl)= 0,1 моль/дм3 ; азотной кислоты с молярной концентрацией С(HNO3) = 0,2 моль/дм3; гидроксида натрия С(NaOH) = 2 моль/дм3; ртути азотнокислой с молярной концентрацией эквивалентов C[(1/2) Hg(NO3)2] = 0,1 моль/дм3; смешанный индикатор.
4. Алгоритм определения
4.1. Установка титра азотнокислой ртути (II)
В коническую колбу для титрования помещают 20 см3 раствора хлорида натрия, 5-10 капель смешанного индикатора, 1 см3 раствора азотной кислоты. Раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода желтой окраски раствора в бледно-фиолетовую. В аналогичных условиях проводят титрование 100 см3 дистиллированной воды «холостой опыт».
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.
Поправочный коэффициент титра 0,1н раствора азотнокислой ртути вычисляют по формуле:
,
где V - объем раствора NaCl взятый для титрования, см3; V1 - объем раствора азотнокислой ртути С[(1/2)Hg(NO3)2] = 0,1моль/дм3 израсходованный на титрование раствора NaCl, см3; V2 - объем раствора азотнокислой ртути С[(1/2)Hg(NO3)2] = 0,1моль/дм3 израсходованный на титрование «холостого опыта», см3. Результаты расчетов заносят в табл. 12.
Таблица 12
Установка титра
Объем раствора NaCl, см3 |
Объем раствора Hg(NO3)2 израсходованный на титрование V1, см3 |
Объем раствора Hg(NO3)2израсходованный на титрование «холостого опыта» V2, см3 |
Поправочный коэффициент раствора Hg(NO3)2 |
||
|
Vi |
V1ср |
Vi |
V2ср |
|
|
|
|
|
||
|
|
||||
|
|
||||
4.2. Определение хлоридов
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 50 см3 исследуемой воды. Объем колбы разбавляют до 100 см3 дистиллированной водой. После этого прибавляют 0,3 см3 смешанного индикатора. Для установления рН = 2,5 в исследуемый раствор вводят по каплям раствор азотной кислоты до тех пор, пока цвет раствора не перейдет из фиолетового в желтый, и добавляют еще 1 см3 кислоты.
При анализе сильнокислых проб раствор при добавлении индикатора окрасится в желтый цвет. К раствору приливают по каплям раствор гидроксида натрия до перехода желтой окраски в сине-зеленую и далее добавляют избыток азотной кислоты (1см3).
Установив требуемое значение рН, пробу титруют раствором азотнокислой ртути С[(1/2)Hg(NO3)2] = 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в слабо-фиолетовую. Одновременно проводят (холостой опыт), в коническую колбу вместо анализируемой воды помещают дистиллированную воду.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.