- •Министерство образования российской федерации
- •Череповецкий государственный университет
- •Инженерно -технический институт
- •Кафедра химии
- •Лабораторный практикум
- •По дисциплине
- •Часть 2
- •Титриметрический (объёмный) анализ
- •Определение массовой доли h2so4 в технической серной кислоте
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм выполняемой работы
- •Классификация титриметрических методов
- •5. Обработка результатов
- •Массовая доля серной кислоты, %:
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Плотность водных растворов серной кислоты h2so4
- •6. Контрольные вопросы и задания
- •Окисляемость воды
- •Определение окисляемости воды перманганатометрическим методом
- •2. Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Установка титра раствора kMnO4
- •4.2. Анализ природной воды
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •6. Контрольные вопросы и задания
- •Йодометрия
- •Определение содержания аскорбиновой кислоты в фруктовых соках
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •6. Контрольные вопросы
- •Дихроматометрия
- •Определение массовой доли органического углерода в жидких комплексных удобрениях
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Установка титра соли Мора
- •Установка титра
- •4.2. Определение углерода органического
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •5. Контрольные вопросы и задания
- •Определение хлоридов в водопроводной воде
- •Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Установка титра азотнокислой ртути (II)
- •Установка титра
- •4.2. Определение хлоридов
- •5. Обработка экспериментальных данных Содержание хлоридов в исследуемой воде вычисляют по формуле, мг/дм3:
- •6. Контрольные вопросы и задания
- •Определение кальция и магния в водной вытяжке из почвы
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Определение суммарного содержания ионов кальция и магния
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение содержания кальция
- •2. Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •5. Обработка результатов
- •6. Контрольные вопросы
- •Литература
- •Содержание Ведение 3
- •162600, Г. Череповец, Советский пр. 8.
Классификация титриметрических методов
Химическая Реакция |
Название метода |
Стандартный раствор |
Индикатор |
Применение
|
1. Нейтрализации H+ + OH- H2O
|
Кислотно-основной а)алкалиметрия б)ацидиметрия |
а)КОН; NаOH б)H2SO4; HCl |
Метиловый оранжевый, Метиловый красный Фенолфталеин |
Определение: содержание кислот, гидроксидов, солей, оксидов, карбонатной жесткости воды |
2. Оислительно -восстановитель-ная а)MnO-4 + 8H+ + 5eMn2+ + 4H2O
б) J20+2e2J-
в)Сr2O72-+ 14H++6e 2Cr3++7H2O
|
Редоксиметрия
а)перманганато-метрия
б)йодометрия
в)дихромато- метрия |
KMnO4
J2
K2Cr2O7 |
Раствор крахмала
Раствор дифениламина |
Определение: окисляемости воды, концентраций восстановителей в растворах.
Определение содержания аскорбиновой кислоты в фруктовых соках.
Определение: ионов Fe3+ в рудах; углерода органического в удобрениях.
|
3. Осаждения а) Cl-+AgNO3AgCl+NO3-
б) 2Cl-+Hg2+HgCl2 |
а)аргентометрия
б) меркури- метрия |
AgNO3
Hg(NO3)2 |
K2CrO4
Дифенилкарба-зон или дифе-нилкарбазид |
Определение: ионов CN- , CNS- в сточных водах. Определение: ионов Cl-, Br--, J- в сточных водах.
|
4. Комплексонообразования Na2H2Y+Ca2+Na2CaY+2H+ |
Коплексоно-метрия |
Na2H2Y |
Мурексид Эриохром черный (Т) |
Определение: ионов Ca2+, Mg2+ в водной вытяжке из почвы; общей жесткости воды. |
Денсиметр (рис.14) представляет собой полый герметически закрытый цилиндрический сосуд с нанесенными на нем метками (на внутренней стенке прикреплена бумажная шкала с делениями). Отсчет показаний ведут по шкале ареометра. Деление шкалы, совпавшее с уровнем жидкости, показывает плотность раствора серной кислоты. Определив плотность кислоты, по таблице находят массовую долю (%)H2SO4 в растворе кислоты.
2) Приготовление раствора анализируемой кислоты
Рассчитывают объём кислоты, необходимый для приготовления раствора приблизительно с той же концентрацией, что и стандартный раствор щелочи.
П р и м е р р а с ч е т а :
Необходимо приготовить 250 см3 раствора H2SO4 c молярной концентрацией эквивалентов С[(1/2) H2SO4] = 0,2 моль/дм3 из концентрированной серной кислоты
( H2SO4) = 95,72%, ρ (H2SO4) = 1,835 г/см3. Определяют массу серной кислоты в граммах, которую необходимо перенести в мерную колбу:
m = C[ (1/2) H2SO4]∙ M [(1/2) H2SO4]∙ V
где С[(1/2)H2SO4]- молярная концентрация эквивалентов серной кислоты,
моль/дм3; M[(1/2)H2SO4]- молярная масса эквивалентов серной кислоты, г/моль; V - объём раствора, дм3.
m(H2SO4) = 0,2 . 49,04 . 0,25 = 2,452 г
Определяют массу навески mн концентрированной H2SO4 , г:
, mн = = 2,562
Рассчитывают необходимый для анализа объём концентрированной кислоты , cм3:
V(H2SO4техн) = , V(H2SO4техн) = = 1,396 ≈ 1,4.
Рассчитанный объём технической H2SO4 отмеряют градуированной пипеткой и переносят в бюкс. Бюкс закрывают и взвешивают на аналитических весах. Навеску кислоты с помощью воронки переносят в мерную колбу, объемом 200см3. Бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают на аналитических весах. Результаты взвешивания записывают в лабораторный журнал. По разности масс бюкса находят массу навески кислоты.
Объём мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. С помощью пипетки Мора в коническую колбу для титрования отбирают 20 см3, приготовленного раствора, добавляют 2-3 капли индикатора метилового красного. Полученный раствор оттитровывают стандартным раствором щёлочи до перехода розовой окраски раствора в желтую. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.