44)Требования, предъявляемые к осадкам в гравиметрическом анализе, характеристика гравиметрических методов.

Требования к осадкам в гравиметрическом анализе.

Важнейшей операцией гравиметрического анализа является процесс образования осадка. От химического состава и структуры осадка (кристаллический или аморфный) в значительной степени зависит точность результатов анализа. На точность результатов анализа также влияет поведение осадка при сушке и прокаливании. Очень часто при прокаливании осадки изменяют свой химический состав.

В гравиметрическом анализе выделяют следующие понятия:

Осаждаемая форма – химический состав осадка, в виде которого осаждают определяемые компоненты.

Гравиметрическая форма – химический состав прокаленного осадка.

Иногда осадок при прокаливании не изменяет своего химического состава, тогда осаждаемая и гравиметрическая формы есть одно и тоже соединение.

Для обеспечения необходимой точности результатов анализа как осаждаемая, так и гравиметрическая формы осадка должны соответствовать определенным требованиям.

Осаждаемая форма должна:

§ Обладать наименьшей растворимостью (быть практически не растворимой). Опытным путем установлено, что полное осаждение иона может быть достигнуто лишь тогда, когда ПР осадка не превышает 1*10-8.

§    Образовывать крупные кристаллы. Это способствует быстрому фильтрованию, так как осадок не забивается в поры фильтра. Крупные кристаллы имеют малую поверхность, слабо адсорбируют примеси из раствора и легко отмываются от них. Мелкокристаллические осадки частично проходят через поры фильтра и трудно отмываются от примесей.

§    Легко и полностью превращаться в гравиметрическую форму.

Гравиметрическая форма должна:

§    Иметь определенную химическую формулу, по которой вычисляют содержание компонентов в исследуемом образце

§        Быть химически устойчивой. Прокаленный осадок в процессе охлаждения и взвешивания не должен поглощать из воздуха водяные пары, углекислый газ, окислятся и восстанавливаться. Для этого часто превращают осадки, обладающие подобными свойствами, в более устойчивую гравиметрическую форму, форму обрабатывая их соответствующими реактивами.

45)Методы определения влажности пищевых продуктов( термагравиметрия)

Термогравиметрический метод анализа является разновидностью гравиметрического метода (косвенная отгонка) и основан на удалении определяемого вещества из пробы продукта путем воздействия на нее высоких температур и последующем вычислении относительного изменения массы навески. Данный метод находит широкое распространение при анализе влажности потребительских товаров. Большинство технологических процессов производства потребительских товаров осуществляется в водной среде и, соответственно, в составе многих изделий присутствует то или иное количество влаги. Для каждого готового продукта определено оптимальное значение содержащейся в нем влаги, незначительные отклонения от которого приводят к существенным изменениям его качества. Так избыток массовой доли влаги в продукте зачастую снижает его хранимоспособность, а недостаток влаги может привести к значительному ухудшению потребительских достоинств товара (потеря формы, нежности, изменение вкуса и аромата, и т.д.). По этой причине определение массовой доли влаги для большинства потребительских товаров приобретает особую актуальность. Различают прямые и косвенные методы определения влажности. Прямыми методами из продукта извлекают влагу и устанавливают ее количество. Косвенными методами(высушивание, рефрактометрия, измерение электропроводности раствора) в анализируемом продукте определяют содержание сухих веществ (сухого остатка), на основании которого вычисляют массовую долю влаги. Косвенные методы определения влаги находят более широкое применение при оценке качества потребительских товаров и основаны на переводе влаги, находящейся в исследуемом продукте, в парообразное состояние и удалении этого пара в окружающую среду. Обычно рекомендуется нагревание навески продукта в сушильной камере (сушильном шкафу) до возможно более высокой температуры, при которой еще не происходит разложения высушиваемого продукта. В зависимости от используемых методов высушивания различают следующие модификации определения влажности: - метод высушивания при нормальном атмосферном давлении и высокой температуре (свыше 55 °С); - высушивание при низком атмосферном давлении (вакууме) и высокой температуре; - высушивание при низком атмосферном давлении (вакууме) и низкой температуре (нижеО°С). Выбор этих методов зависит от физического состояния исследуемого продукта, содержания в нем воды, прочности, с которой она удерживается в продукте, а также от таких факторов, как удобство, быстрота и требуемая точность. Одновременно этим методом можно определить и количество сухих веществ в исследуемом продукте. Метод высушивания при нормальном атмосферном давлении и высокой температуре является самым распространенным при определении влажности потребительских товаров. При использовании данного метода происходит не только испарение влаги продукта, но и удаление части летучих веществ (КНз, СО2, эфиров, летучих кислот, низкомолекулярных спиртов и др.). С другой стороны, при высушивании продукта могут происходить физические и физико-химические процессы (окисление непредельных соединений кислородом воздуха и др.), способствующие увеличению его веса. Следует также отметить, что в высушенной навеске всегда остается небольшое количество влаги, связанной с коллоидами («связанная вода»). Поэтому величина влажности, полученная методом высушивания, лишь близко характеризует фактическую влажность продукта. В зависимости от особенностей исследуемого продукта применяют различный режим высушивания, который каждый раз необходимо строго соблюдать.