- •Раздел 2
- •Глава 11
- •11.1. Общая характеристика
- •11.2. Виды гравиметрических определений
- •11.3. Понятие о механизме образования осадка
- •11.4. Коллоидная стадия образования осадка
- •11.5. Причины загрязнения осадка и способы их устранения
- •11.6. Основные этапы методики гравиметрического определения методом осаждения
- •11.7. Гравиметрия в фармацевтическом анализе
- •Глава 12
- •12.1. Основные понятия титриметрии
- •12.2. Классификация титриметрических методов анализа и способов титрования
- •12.3. Стандартные растворы и стандартные вещества
- •12.4. Расчёты, связанные с приготовлением растворов титрантов и титрованием Расчёты, связанные с приготовлением растворов
- •Расчёты, связанные с титрованием
- •Глава 13
- •13.1. Титранты и стандартные вещества
- •13.2. Обнаружение конечной точки титрования. Кислотно-основные индикаторы
- •Метиловый красный
- •Тимолфталеин (бесцветный синий)
- •Феноловый красный
- •13.3. Кривые титрования
- •0,10 М раствором NaOh
- •Расчёты для построения кривой титрования
- •Расчёты для построения кривой титрования
- •0,10 М Na2co3 0,10 м раствором hCl
- •13.4. Факторы, влияющие на величину скачка титрования
- •13.5. Погрешности титрования
- •13.6. Некоторые случаи практического применения кислотно-основного титрования в водных растворах
- •Глава 14
- •14.1. Ограничения возможностей кислотно-основного основного титрования в водных растворах
- •14.2. Критерии выбора растворителя для кислотно-основного титрования
- •14.3. Применение в фармацевтическом анализе Титрование в кислотных растворителях
- •Глава 15
- •15.1. Общая характеристика
- •15.2. Меркуриметрическое титрование
- •15.3. Комплексонометрическое титрование
- •15.3.1. Понятие о комплексонах
- •15.3.2. Свойства этилендиаминтетрауксусной кислоты и её взаимодействие с катионами металлов
- •15.3.3. Кривые титрования
- •1,010-3 М раствором эдта при рН 9,50 в присутствии 510-2 м nh3
- •15.3.4. Способы обнаружения конечной точки титрования. Металлоиндикаторы
- •Пирокатехиновый фиолетовый – металлоиндикатор из группы сульфофталеиновых красителей. Представляет собой четырёхосновную кислоту. Комплексы с металлами обычно окрашены в синий цвет.
- •15.3.5. Индикаторные погрешности
- •15.3.6. Титранты и стандартные вещества
- •15.3.7. Способы комплексонометрического титрования и его применение
- •Глава 16
- •16.1. Общая характеристика
- •16.2. Аргентометрическое титрование
- •16.2.1. Кривые титрования
- •Расчёты для построения кривой титрования
- •16.2.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •Метод Мора
- •Метод Фольгарда
- •Особенность определения хлоридов
- •Особенность определения иодидов
- •Метод Фаянса
- •16.2.3. Титранты и стандартные вещества
- •16.2.4. Применение в фармацевтическом анализе
- •16.3. Меркурометрическое титрование
- •Глава 17
- •17.1. Общая характеристика и классификация
- •17.2. Кривые титрования
- •17.3. Способы обнаружения конечной точки титрования. Окислительно-восстановительные индикаторы
- •Глава 18
- •18.1. Иодометрическое титрование
- •Титранты и стандартные вещества
- •Обнаружение конечной точки титрования
- •18.2. Хлориодометрическое титрование
- •18.3. Иодатометрическое титрование
- •18.4. Броматометрическое титрование
- •18.5. Нитритометрическое титрование
- •18.6. Перманганатометрическое титрование
- •18.8. Дихроматометрическое титрование
- •18.8. Цериметрическое титрование
11.6. Основные этапы методики гравиметрического определения методом осаждения
Типичная методика гравиметрического определения методом осаждения включает в себя следующие этапы:
Взятие навески
Оптимальная масса навески зависит от величины неопределённости измерения массы с помощью аналитических весов (110-4 г) и от характера образующегося осадка.
Аморфный осадок занимает больший объём, чем имеющий такую же массу кристаллический осадок, поэтому оптимальная масса аморфных осадков меньше, чем у кристаллических. Обычно массу навески берут такой, чтобы масса аморфного осадка была равна примерно 0,1 г, а масса кристаллического – от 0,1 г (лёгкий осадок типа CaCO3) до 0,5 г (очень тяжёлый осадок типа PbSO4).
Растворение навески
Навеску растворяют в дистиллированной воде. Раствор нагревают и добавляют к нему необходимые вспомогательные реагенты.
Осаждение
Осадитель всегда добавляют в некотором избытке: больше на 30-50%, если осадитель нелетучий, и 2-3 кратный избыток, если он летучий. При получении кристаллических осадков осадитель добавляют медленно, по каплям. Раствор непрерывно перемешивают. Для того чтобы получить скоагулированный аморфный осадок, осаждения проводят быстро, используя концентрированный раствор осадителя.
Полученные кристаллические осадки оставляют в растворе на 2-24 часа для «созревания» («старения»). Аморфные осадки оставляют лишь на короткое время в горячем растворе для уплотнения.
Отделение осадка от раствора
Рис.
11.4.
Фильтрование
осадка
Промывание осадка
Состав жидкости, которую используют для промывания, зависит от свойств осадка. Малорастворимые кристаллические осадки промывают горячей дистиллированной водой. Для уменьшения растворимости осадка к промывной жидкости может быть добавлен осадитель. Если осадок склонен к пептизации, к промывной жидкости прибавляют летучий сильный электролит (NH4NO3, NH4Cl). Осадок обычно промывают несколько раз малыми порциями (10-20 мл) промывной жидкости.
Получение гравиметрической формы
Гравиметрическую форму получают из осаждаемой путём высушивания либо высушивания и прокаливания. Процесс ведут до постоянной массы – до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями не будет превышать 210-4 г
Осадки органических соединений или осадки, полученные в результате реакций с органическими осадителями, обычно высушивают в сушильном шкафу при определённой температуре. Осадки неорганических веществ, как правило, прокаливают. При высушивании до постоянной массы вещество помещают в бюкс. При проведении прокаливания осадок вместе с фильтром помещают в тигель. Прокаливание проводится в муфельной печи.
Используемая посуда (тигли, бюксы, выпарительные чашки) должна быть предварительно доведена до постоянной массы.
Измерение массы гравиметрической формы
Измерение массы гравиметрической формы проводят после того, как температура осадка сравняется с температурой окружающей среды. До достижения этого момента тигель (бюкс) с осадком должен находиться в эксикаторе.
Расчёт результата анализа
Пример 11.1. Навеску мази массой 2,3426 г, содержащей ZnO, обработали кислотой. Ионы Zn2+, перешедшие в раствор, осадили в виде ZnNH4PO4. При прокаливании полученного осадка был получен Zn2P2O7 массой 0,4450 г. Рассчитайте массовую долю ZnO в мази.
В основу данного гравиметрического определения положен следующий процесс
10,15%
или в общем виде ,
где F – фактор пересчёта
Чем меньше величина этого фактора, тем выше чувствительность гравиметрического определения.