Фармакопейный анализ. Количественное

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Количественное определение. Многокомпонентный спектрофотометрический анализ.

•применяют для одновременного количественного определения компонентов лекарственных средств

•определение проводят при нескольких длинах волн

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Производная спектрофотометрия

•Производный спектр первого порядка

представляет собой график зависимости градиента кривой поглощения (скорость изменения оптической плотности с длиной волны,dA/dλ) от длины волны.

•Производный спектр второго порядка

представляет собой график зависимости кривизны спектра поглощения от длины волны (d2A/dλ2).

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Производная спектрофотометрия

•Общий вид спектров: А - интегральный

Б - дифференциальный 1-го порядка В - дифференциальный 2-го порядка

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Пример. Интегральный спектр теофиллина

и его дифференциальный

спектр 2-го порядка

•видимые максимумы становятся более четко выраженными

•появляются скрытые максимумы

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Пример. Интегральный и дифференциальный спектр смеси амидопирина с дибазолом

• раздельная идентификация компонентов

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Пример. Интегральный и дифференциальный спектр 4-го порядка смеси амидопирина с дибазолом

•Переход к производным более высокого порядка повышает случайные ошибки фотометрических определений!

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Производная спектрофотометрия

•по первым производным: теобромин, салицилат натрия, бутамид в трехкомпонентной смеси.

•по вторым производным: дибазол, кофеин,

папаверина гидрохлорид, теобромин, теофиллин; амидопирин, атропин, бензотропин, бутадион, дифенилгидантоин, кофеин, нифуроксим и фуразолидон при совместном присутствии; папаверина гидрохлорид, парацетамол, стрептомицин, теофиллин и др.

•по четвертой производной: дибазол.

Флуоресцентный анализ

Особенности

•В количественном анализе используют зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации флуоресцирующего вещества либо, реже, зависимость уменьшения интенсивности флуоресценции от концентрации тушителя, в роли которого выступает вещество, концентрацию которого необходимо определить.

•В флуоресцентном анализе используется:

•измерение собственной флуоресценции вещества;

•получение флуоресцирующих продуктов, в том числе и экстракционная флуориметрия;

•определения, основанные на тушении флуоресценции;

•титрование с флуоресцентными индикаторами и др.

Флуоресцентный анализ

Особенности

•Флуориметрическое определение, основанное на собственной флуоресценции, используется для определения хинина, берберина, рибофлавина, фторхинолонов, флуоресцеина и т.д.

Флуоресцентный анализ

Особенности

•В основе реакций получения флуоресцирующих продуктов могут лежать реакции: окисления, конденсации, образование комплексных соединений, ионных ассоциатов и др.

•Если образующийся продукт мало растворим в воде, неустойчив в водном растворе, либо избыток реагента мешает определению или влияет на устойчивость продукта, применяют

экстракционную флуориметрию. Иногда вещество не флуоресцирует или слабо флуоресцирует в водной среде, но интенсивно флуоресцирует в среде органического растворителя.