Фармакопейный анализ. Количественное
.pdf
Титриметрические методы
Титриметрические методы, наиболее часто используемые при количественном анализе лекарственных средств
Титриметрические методы
Титриметрические методы, наиболее часто используемые при количественном анализе лекарственных средств
Титриметрические методы
Титриметрические методы, наиболее часто используемые при количественном анализе лекарственных средств
Титриметрические методы
Погрешности
•инструментальные, методологические
•относительная погрешность 0,3 – 0,5%, при массе определяемого вещества 0,1
– 0,5 г.
Рефрактометрия
Применение
•количественный анализ растворов лекарственных веществ (n ± 0,0001)
Рефрактометрия
Диапазон определяемых концентраций
•Для большинства лекарственных веществ верхний предел этого диапазона находится в области 20-30%
•нижний предел концентрации в общем случае он составляет 3%
Рефрактометрия
2 подхода определения концентраций растворов
•использование рефрактометрических таблиц
•поиск эмпирического уравнения
Рефрактометрия
Рефрактометрические таблицы
•содержат значения показателей преломления и соответствующих им концентраций (или наоборот)
•если в таблице отсутствует найденная экспериментально величина, для нахождения
промежуточных значений используют метод интерполяции 
|
|
|
|
|
||
|
сx с1 |
|
с2 с1 |
|
||
|
n |
x |
n |
n n |
|
|
|
|
|
||||
|
|
1 |
|
2 1 |
|
|
Рефрактометрия
Рефрактометрические таблицы
Концентрация, |
Амидопирин |
Глюкоза безводная |
Калия йодид |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
% |
nD20 |
|
F |
nD20 |
|
F |
nD20 |
|
F |
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
||||||
1 |
1,3353 |
|
|
1,3344 |
|
|
1,3343 |
|
|
2 |
1,3375 |
|
|
1,3358 |
|
|
1,3356 |
|
|
3 |
1,3398 |
|
|
1,3373 |
|
|
1,3369 |
|
|
4 |
1,3420 |
|
Для всех |
1,3387 |
|
Для всех |
1,3382 |
|
Для всех |
5 |
1,3442 |
|
1,3401 |
|
1,3395 |
|
|||
|
концентраций |
|
концентраций |
|
концентраций |
||||
6 |
|
|
1,3415 |
|
1,3408 |
|
|||
|
|
0,00225 |
|
0,00142 |
|
0,00130 |
|||
7 |
|
|
|
1,3429 |
|
|
1,3421 |
|
|
8 |
|
|
|
1,3444 |
|
|
1,3434 |
|
|
9 |
|
|
|
1,3458 |
|
|
1,3447 |
|
|
10 |
|
|
|
1,3472 |
|
|
1,3460 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рефрактометрия
Рефрактометрические таблицы
|
|
|
Концентрация растворов, % |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
nD20 |
Калия |
Калия |
Кальция |
Кислота |
|
Кодеина |
Кофеин |
|
бензоат |
||||||
|
йодид |
хлорид |
хлорид |
аскорбиновая |
|
фосфат |
|
|
|
натрия |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,3340 |
0,75 |
0,77 |
0,85 |
0,62 |
|
0,55 |
0,60 |
1,3350 |
1,53 |
1,54 |
1,71 |
1,24 |
|
1,15 |
1,20 |
1,3360 |
2,30 |
2,31 |
2,56 |
1,88 |
|
1,70 |
1,70 |
1,3370 |
3,05 |
3,08 |
3,42 |
2,52 |
|
2,25 |
2,20 |
1,3380 |
3,80 |
3,85 |
4,28 |
3,16 |
|
2,80 |
2,70 |
1,3390 |
4,58 |
4,67 |
5,15 |
3,80 |
|
3,35 |
3,20 |
1,3400 |
5,35 |
5,46 |
6,00 |
4,44 |
|
3,90 |
3,70 |
1,3410 |
6,10 |
6,24 |
6,90 |
5,03 |
|
4,45 |
4,20 |