Фармакопейный анализ. Количественное

Поляриметрия

Точность

•Измерение угла вращения проводят на поляриметре, позволяющем определить величину угла вращения с точностью ± 0,02о.

Поляриметрия

Анализ таблеток валидола

•около 15 г порошка растертых таблеток (точная навеска) помещают в

коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 15–20 мл петролейного эфира и взбалтывают в течение 5 мин, затем взвеси дают отстояться и осторожно декантируют жидкость с осадка на стеклянный фильтр № 2 в мерную колбу вместимость 50 мл. К осадку вновь прибавляют 6 мл

петролейного эфира и перемешивают содержимое колбы в течение 3 мин.

Взвеси дают отстояться и фильтруют через тот же фильтр и в ту же колбу. Извлечение повторяют еще три раза, прибавляя к осадку по 10 мл

петролейного эфира. Объем фильтрата в мерной колбе доводят петролейым

эфиром до метки. В растворе определяют угол вращения плоскости

поляризации. Показание поляриметра наблюдают пять раз и берут

среднюю арифметическую величину.

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

•количественная характеристика – оптическая плотность при

заданной длине волны

•по умолчанию измерение проводят с использованием

кюветы 1 см и при температуре (20±1) оС

•измерение проводят по сравнению с тем же растворителем или той же смесью растворителей, в которой растворено

вещество. Оптическая плотность растворителя, измеренная против воздуха при указанной длине волны, не должна превышать 0,4 и желательно, чтобы она была меньше 0,2.

•Если в частной статье приводят только одно значение для положения максимума поглощения, то это означает, что полученное значение максимума не должно отличаться от указанного более чем на ±2 нм.

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Количественное определение. Однокомпонентный одноволновой анализ.

•количественное определение одного из компонентов лекарственного средства посредством измерения оптической плотности раствора испытуемого образца при

одной аналитической длине волны

•2 метода: метод показателя поглощения (допустимое отклонение содержание анализируемого компонента не менее ±10% от номинального содержания) и метод стандарта

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

Расчет количественного содержания

индивидуального вещества. Метод стандарта

Расчет количественного содержания индивидуального вещества. Метод показателя поглощения

ω% A d

A1% mнавески

Абсорбционная спектрофотометрия в

ультрафиолетовой и видимой областях

Количественное определение рибофлавина методом показателя поглощения

•Испытание проводят с защитой от яркого света.

•65,0 мг испытуемого образца помещают в мерную колбу из темного стекла вместимостью 500 мл, суспендируют в 5 мл воды до полного увлажнения пробы и растворяют в 5 мл раствора натрия гидроксида разведенного. Сразу после растворения прибавляют 100 мл воды , 2,5 мл кислоты уксусной ледяной и доводят водой до объема 500,0 мл. 20,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу из темного стекла вместимостью 200 мл, прибавляют 3,5 мл раствора 14 г/л натрия ацетата и доводят водой до объема

200,0 мл.

•Компенсационный раствор. Вода Р.

•Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора в максимуме при 444 нм.

•Удельный показатель поглощения равен 328.

Абсорбционная спектрофотометрия в

ультрафиолетовой и видимой областях

Количественное определение нитрофурала методом стандартов

•Испытание проводят с защитой от яркого света.

•60,0 мг испытуемого образца растворяют в 20 мл диметилфорамида доводят водой до объема 500,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до объема 100,0 мл. Аналогично готовят раствор сравнения с использованием 60,0 мг ФСО нитрофурала. Измеряют оптическую плотность полученных растворов в максимуме при длине волны 375 нм.

ATS cTS

ARS cRS

Абсорбционная спектрофотометрия в

ультрафиолетовой и видимой областях

Определение метилтестостерона в таблетках по 5 мг.

•0,050 г растертых в порошок таблеток помещают в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки 95% спиртом, фильтруют. Вносят пипеткой 5 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем до метки 95% спиртом и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 241 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Параллельно