Фармакопейный анализ. Количественное
.pdf
Абсорбционная спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях
Определение феназепама в таблетках по 0,0005 г и
0,001 г.
• Спектр поглощения феназепама в 95% спирте имеет две выраженные полосы поглощения с максимумами при длинах волн 231 и 320 нм, при которых можно проводить количественное определение. Чувствительность методики выше при использовании длины волны 231 нм (удельный показатель поглощения – 1000), чем при 320 нм (значение удельного показателя поглощения – 60).
Абсорбционная спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях
Определение преднизолоновой мази
• К точной навеске мази, содержащей около 0,005 г преднизолона, прибавляют 20 мл горячего 95 % спирта, встряхивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Экстракцию повторяют тремя порциями по 10 мл горячего 95 % спирта. После охлаждения до комнатной температуры фильтрат доводят до метки 95 % спиртом и перемешивают. К 4 мл полученного раствора прибавляют 1,8 мл 95 % спирта, 1 мл раствора хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия, 0,2 мл 0,5 н. спиртового раствора калия гидроксида и оставляют в темном месте. Через 15 мин прибавляют 3 мл ледяной кислоты уксусной и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 485 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, применяя нулевой раствор, состоящий из 5,8 мл 95 % спирта, 1 мл раствора хлорида, 2,3,5- трифенилтетразолия, 0,2 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида и 3 мл ледяной кислоты уксусной.
•Повторяют такое же измерение с 2 мл 0,01 % спиртового раствора РСО преднизолона (добавляют 3,8 мл 95 % спирта).
Абсорбционная спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях
Определение преднизолоновой мази
Абсорбционная спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях Определение метилтестостерона
•Определение основано на реакции ∆4-3-кетогруппы исследуемых лекарственных средств с гидразидом кислоты изоникотиновой с образованием изоникотиноилгидразонов желтого цвета (максимум поглощения при длине волны 370 нм)
Фотоэлектроколориметрия
Особенности
•В отличие от спектрофотометрии в фотоколориметрии проводят измерение поглощения видимого света без предварительного выделения монохроматического излучения.
•Приборы снабжены светофильтрами, которые выделяют определенные спектральные полосы.
•Точность метода колеблется в пределах 3 − 5%.
Фотоэлектроколориметрия
Реакции, приводящие к образованию
окрашенных продуктов
•азосочетание (диэтилстильбэстрол, рутин, левомицетин)
•гидроксамовая (новокаин и пилокарпина гидрохлорид)
•с диметиламинобензальдегидом (ментол)
•с натрия нитритом (этакридина лактат)
Фотоэлектроколориметрия
Определение новокаина
•В основе определения лежит гидроксамовая реакция на сложноэфирную группу (продукт красного цвета)
Фотоэлектроколориметрия
Определение хлорамфеникола
•В основе определения лежит образование
азокрасителя (определение при длине волны 364 нм – синий светофильтр)
Фотоэлектроколориметрия
Определение нитрофурала
•В основе определения лежит образование аци-соли производного нитрофурана (определение при 450 нм – синий светофильтр)
Фотоэлектроколориметрия
Определение стрептомицина сульфата
•основано на мальтольной реакции (определение при длине волны 550 нм)