2. Експериментальна частина

   1. Опис лабораторної установки і порядок виконання роботи

Лабораторна флотаційна машина (рисунок 2.2) за принципом роботи відноситься до механічних флотаційних машин із можливістю примусового барботажу повітря.

Перемішування пульпи здійснюється мішалкою (поз.3); флотаційний концентрат, що міститься у пінному шарі флотаційної камери (поз. 2), вивантажується механічною лопаткою (поз.4) у порцеляновий стакан (поз. 1).

Операції по збагаченню виконуються в наступному порядку:

1. На технічних терезах зважують наважку руди () в кількості приблизно 25 г.

2. Наважку завантажують до камери (поз. 2) флотаційної машини (рисунок 2.2).

3. Камеру флотаційної машини заповнюють водопровідною водою до позначки та додають флотаційні реагенти в кількості 4 ÷ 5 крапель кожного (соснове або ялицеве масо, гас, розчин поверхнево-активних речовин, крохмаль) та 2 ÷ 3 краплі силікатного клею.

1 – порцеляновий стакан; 2 – флотаційна камера; 3 – мішалка; 4 – механічна лопатка для зняття піни та концентрату; 5 – двигун; 6 станина.

Рисунок 2.2 Схема лабораторної флотаційної машини з механічним перемішуванням.

4. Вмикають перемішування у флотаційній машині і ведуть флотацію на протязі 10 хвилин. При необхідності через відповідний штуцер у камеру машини нагнітають повітря.

5. Отриманий і зібраний у порцеляновому стакані пінний флотоконцентрат фільтрують під вакуумом на воронці Бюхнера. Вологий флотоконцентрат розміщують у сушильній шафі і висушують за температури 333 ÷ 343 К, зважують на технічних терезах (, г).

6. Флотаційні хвости, що залишилися на дні камери, через отвір в нижній частині виводять у приймальну ємність, фільтрують під вакуумом на воронці Бюхнера. Вологі флотаційні хвости розміщують у сушильній шафі і висушують за температури 333 ÷ 343 К, зважують на технічних терезах (, г). Результати за операціями 1, 5, 6 заносять до таблиці.

7. Після розвантаження флотаційної машини її треба промити водою від залишків сировини та флотореагентів.

Таблиця 2.1- Експериментальні дані

Величина, що вимірюється	Позна-чення	Значення
Маса вихідної руди, яку піддають флотації, г
Маса отриманого сухого флотоконцентрату, г
Маса отриманих сухих флотаційних хвостів, г
Наважка вихідної руди (аналіз на вміст сульфуру), г
Наважка флотоконцентрату для аналізу на вміст сульфуру, г
Наважка флотаційних хвостів для аналізу на вміст сульфуру, г
Об’єм розчину йоду, витраченого на титрування зразка вихідної сульфурної руди, см3
Об’єм розчину йоду, витраченого на титрування зразка флотаційного концентрату, см3
Об’єм розчину йоду, витраченого на титрування зразка флотаційних хвостів, см3

2. Методика хімічного аналізу

Для знаходження кількісних характеристик процесу флотації необхідно визначити вміст сульфуру (масову частку, %) у вихідній руді, в отриманому флотаційному концентраті та у флотаційних хвостах. Ці аналізи є типовими і виконуються за однаковою методикою, що базується на хімічній реакції взаємодії елементарного сульфуру з сульфітом натрію Na₂SO₃з утворенням тіосульфату натрію.

S + Na₂SO₃  Na₂S₂O_{3 .} (2.1)

Порядок виконання аналізу:

1. Наважку вихідної руди (, бажана кількість 0,0900 ÷ 0,1200 г), або флотаційного концентрату (, бажана кількість 0,0900 ÷ 0,1200 г), або флотаційних хвостів (, бажана кількість 0,3000 ÷ 0,5000 г), зважену на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г, переносять до термостійкої конічної колби ємністю 250 см³, додають8 ÷ 10 см³розчину сульфіту натрію з масовою часткою 20 % (відмірюють мірним циліндром) та100 см³дистильованої води (відмірюють циліндром).

2. Колбу накривають скляним холодильником, заповненим водою (для запобігання сильному випаровуванню), нагрівають до кипіння і кип’ятять на протязі 45 ÷ 60 хвилин.

3. Після закінчення кип’ятіння колбу обов’язково охолоджують до кімнатної температури (можна обережно омивати колбу ззовні струменем холодної водопровідної води під краном).

4. Після охолодження до колби додають 8 ÷ 10 см³розчину формаліну з масовою часткою 40 % (об’єм відміряють циліндром) для зв’язування надлишку сульфіту натрію в наступну формальдегідну сполуку за реакцією:

Na₂SO₃ + CH₂O + H₂O = H₂C(OH)O-SO₂-Na + NaOH. (2.2)

5. До розчину, який знаходиться в колбі, додають 1 ÷ 2 краплі індикатору фенолфталеїну. Поява малинового забарвлення свідчить про присутність лугу у розчині згідно реакції (2.2), тобто про повний перебіг даної реакції. Луг нейтралізують розчином оцтової кислоти з масовою часткою 10 % (додають краплями) до зміни забарвлення розчину з малинового на безбарвне. Додають додатково ще невеликий надлишок оцтової кислоти (3 ÷ 5 см³).

6. Далі до колби додають 4 ÷ 5 крапель розчину крохмалю (індикатор) і титрують розчином йоду з молярною концентрацією еквіваленту = 0,1 моль/дм³. Йод із бюретки по краплях дозують до колби при постійному перемішуванні до появи стійкого (незникаючого на протязі 30 секунд) синьо-чорного забарвлення. При титруванні розчину йодом перебігає хімічна реакція з утворенням йодиду натрію і тетратіонату натрію:

2Na₂S₂O₃ + I₂  2NaI + Na₂S₄O₆. (2.3)

За результатами титрування визначають:

• об’єм розчину йоду, витраченого на титрування зразка вихідної сульфурної руди (, см³);

• об’єм розчину йоду, витраченого на титрування зразка флотаційного концентрату (, см³);

• об’єм розчину йоду, витраченого на титрування зразка флотаційних хвостів (, см³);

• масову частку (%) сульфуру у руді () обчислюють за формулою:

, (2.4)

де- молярна концентрація еквівалента розчину йоду, 0,1 моль/дм³; 32 – молярна маса сульфуру, г/моль.

Масову частку (%) сульфуру у флотаційному концентраті () обчислюють за формулою:

. (2.5)

Масову частку (%) сульфуру у флотаційних хвостах () обчислюють за формулою:

. (2.6)